[发明专利]聚酰亚胺树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺树脂的合成方法。 

背景技术

聚酰亚胺(PI)是一类以酰亚胺环为结构特征的高性能聚合物材料，具有优良的介电性能、力学性能、热稳定性能和耐溶剂性能等，在微电子工业中得到了广泛的应用，成为电子元件联接和保护的新材料。随着集成电路制造技术水平的不断发展，超大规模集成电路的尺寸逐渐缩小，金属互连的电阻、电容(Rc)导致信号传输延迟和串扰及电子原件的发热，直接影响器件的性能和使用寿命。为了解决上述问题，对聚酰亚胺材料提出了更高的要求——降低介电常数和提升导热性能。 

目前导热性聚酰亚胺薄膜基本上都通过将介电常数较低的无机物和聚酰亚胺复合，使之在纳米级分散，通过纳米级无机物的效应从而产生特异的性能或对聚酰亚胺的性能进行改善，但是在导热方面均不理想，无法满足微电子工业的电子元件的需求。 

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种导热系数高、具有的优良电性能、热性能和机械性能，可大幅度提高电子元件的使用寿命的聚酰亚胺树脂的合成方法。 

为了实现上述目的，本发明提供的一种聚酰亚胺树脂的合成方法，包括采用导热纳米粉体混合物和树脂固体物，其特征是所述的树脂固体物是由均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4'-二氨基二苯醚(ODA)合成反应所得到的聚酰胺酸(PAA)，所述的导热纳米粉体混合物是Al₂O₃(三氧化二铝)、NB(硼化氮)和AlN(氮化铝)三种导热纳米粉体的混合物，其重量份的组成为：Al₂O₃：10份-40 份、NB：20份-50份、AlN：20份-60份，导热纳米粉体混合物占树脂固体物总量的10％-30％；合成时，首先对均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4’-二氨基二苯醚(ODA)按等摩尔比计算各自所需的反应量(其中：PMDA：分子量218.12；ODA分子量：200.24)，并合成聚酰胺酸(PAA)，其合成过程中，先将计算所需的4，4'-二氨基二苯醚(ODA)置于反应釜中，然后再加入计算所需均苯四甲酸二酐(PMDA)总量的90％-95％加入到反应釜中与4，4’-二氨基二苯醚(ODA)进行合成反应，得到聚酰胺酸(PAA)；导热纳米粉体混合物在混合后需进行研磨，使粉体粒径达到D₉₀＜1um，在反应后的聚酰胺酸中按上述比例加入经研磨后的导热纳米粉体混合物，然后再加入合成反应时尚未加入的余下5％-10％的均苯四甲酸二酐，以控制最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，然后脱泡流涎成膜即可。 

所述的导热纳米粉体混合物的成份配比的最优选择是：Al₂O₃30份、NB 40份、AlN30份。 

在用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4’-二氨基二苯醚(ODA)合成聚酰胺酸(PAA)的合成过程中，也可采用DMAC作为反应的中间环境条件。 

要达到理想的导热聚酰亚胺，关键点在于选择合适的具有导热率的无机物粉体，并且需要多种具有导热率的无机物粉体进行混合使用，其比例配合最为关键，同时总无机物在聚酰亚胺中所占的比例也非常重要。 

按本发明的方法得到的一种聚酰亚胺树脂，其优点是：导热系数达到普通聚酰亚胺薄膜的3倍以上，不仅具有聚酰亚胺薄膜的通有的优良电性能、热性能和机械性能，同时作为封装材料，可大幅度提高电子元件的使用寿命。可广泛应用于聚缘散热片、发热电路、能源装置(电池、太阳能)、陶瓷散热片等。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。 

实施例1：