[发明专利]柠檬醛的制备方法

权利要求书

1.一种柠檬醛的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1）在常压无氧环境下，醇醚溶剂与助溶剂的存在下，利用苯甲酸或苯乙酸调节pH值范围在3~5，去氢芳樟醇在乙酰丙酮钼催化剂作用下进行催化重排，去氢芳樟醇与醇醚溶剂、助溶剂的质量比为1：（1~4）：（0.2~0.8）,催化剂的投入量为去氢芳樟醇重量的2~8%,反应时间为5~7h，反应温度为115~120℃；

2）由步骤1）得到的柠檬醛粗产品通过五级分子蒸馏进行分离。

2.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的醇醚溶剂为乙二醇苯醚或二乙二醇二丁醚，所述的助溶剂为二甲基亚砜或二乙基亚砜。

3.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的去氢芳樟醇与溶剂、助溶剂的质量比为1：（2~3）：（0.5~0.6）。

4.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的催化剂的投入量为去氢芳樟醇重量的4~6%。

5.根据权利要求1所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的五级分子蒸馏具体过程如下：

首先，将柠檬醛粗产品通过进行第一级分子蒸馏和第二级分子蒸馏，去除轻组分二甲基亚砜和少量的去氢芳樟醇，收集重相馏分进入第三级蒸发器；接着，进行第三级分子蒸馏蒸出轻相是50%柠檬醛，收集重相馏分进入第四级蒸发器；然后，进行第四级分子蒸馏蒸出轻相是95%以上柠檬醛，收集重相馏分进入第五级蒸发器；最后，进行第五级分子蒸馏，重相回收溶剂乙二醇苯醚和钼催化剂。

6.根据权利要求1或5所述的柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的五级分子蒸馏每一级的蒸馏压力、蒸馏温度分别是：

第一级：蒸馏压力1.6*10³Pa，蒸馏温度40℃；

第二级：蒸馏压力1.6*10³Pa，蒸馏温度40℃；

第三级：蒸馏压力1.6*10³Pa，蒸馏温度45℃；

第四级：蒸馏压力500Pa，蒸馏温度45℃；

第五级：蒸馏压力300Pa，蒸馏温度50℃。