[发明专利]一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法

权利要求书

1.一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于，以水为溶剂在高温高压下使粗对苯二甲酸溶解，为避免高温过程中的氧化而产生的副反应，加入适量的还原剂以阻碍氧化，同时，为阻止系统中聚乙烯醇产生高温变色，投料时加入硼酸作抑制剂，控制残余的聚乙烯醇变色，在温控方面，先于245℃~260℃保温1~2小时，以使聚乙烯醇大部分分解，然后降温卸压约30-80℃，使其分解物得以排放逸出，再通过将系统升温，使其内部温度升至270℃~300℃，保温1小时，然后以闪蒸卸压的方式降至常温，将重结晶后的对苯二甲酸加入重力浮选池，将对苯二甲酸的晶体与少量不溶于水的悬浮物分离，多次以清水漂洗，进一步除去硫酸钠、乙二醇和游离酸，离心分离，烘干即为99%的纯对苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于，其具体操作方式可表述为：

1）、将粗对苯二甲酸以5~30倍的水配比搅拌打浆，加温至60~99℃加入物料量的千分之五至百分之三的化学抑制剂，以防止颜色变黄变深，搅拌约1小时，让物料充分分散即可；压滤，滤液弃去，滤饼回收，此时粗对苯二甲酸的水溶性杂质，如硫酸钠、乙二醇、聚乙烯醇等大部分去除；

2）、将以上滤饼以20%~30%的固液比加水稀释投入高压釜，为防止物料中少量聚乙烯醇微量铁元素在高温、高压下产生变色及防止物料高温氧化，同时加入溶液量1%的化学还原剂和3‰~1%抑制剂；

3）、加温升至230℃~260℃搅拌保温1~2个小时，以使杂质聚乙烯醇分解，卸压放气至180℃（蒸气用于烘干工艺），使部分付反应产物逸出，然后继续升温270℃~300℃，保温搅拌2小时，打开闪蒸阀开始闪蒸，使其降到常温常压，闪蒸时间控制在1~2.5小时，以使对苯二甲酸的晶体粒度为20目~100目之间；

4）、将物料放入重力浮选洗涤池中，加水搅拌浮选及漂洗，从上溢流口分离出不溶于水的的悬浮物；

5）、离心脱水以进行固液分离，得到对苯二甲酸结晶体产品，烘干即可得到纯度为99%以上的纯对苯二甲酸。

3.根据权利要求1所述的一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于，所述化学还原剂为铝粉、锌粉、硫代硫酸钠、甲醛。

4.根据权利要求1所述的一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于，颜色抑制剂为硼砂、硼酸以及其他一些含硼化学品。