[发明专利]全氟乙基异丙基酮的制备方法有效
申请号: | 201210376611.7 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102992986A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 杜建科;王平;乙华;郝琪;陈智伟 | 申请(专利权)人: | 中国人民武装警察部队学院 |
主分类号: | C07C49/167 | 分类号: | C07C49/167;C07C45/55 |
代理公司: | 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 | 代理人: | 吴照幸 |
地址: | 065000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 丙基 制备 方法 | ||
1.一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:该方法以六氟丙烯二聚体混合物、全氟-4-甲基-2-戊烯或全氟-2-甲基-2-戊烯为原料,先将全氟-2-甲基-2-戊烯定位环氧化为全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷,再将全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷重排为全氟乙基异丙基酮。
2.根据权利要求1所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)全氟烯烃的定位环氧化反应
氧化剂与六氟丙烯二聚体的摩尔比为1~6;溶剂与六氟丙烯二聚体的体积比为0.1~10;催化剂与六氟丙烯二聚体的摩尔比为0.01~0.2;相转移催化剂与氧化剂的摩尔比为0.05~1.5,反应时间为0.1~15h;使全氟-2-甲基-2-戊烯定位、高转化率甚至定量环氧化为全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷。
(2)全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷结构重排
溶剂与全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷的体积比为0.1~10;催化剂与全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷的摩尔比为0.01~0.2;催化剂与相转移催化剂的摩尔比为0.05~1.5,反应时间为0.1~15h,使全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷转化为全氟乙基异丙基酮。
3.根据权利要求2所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:以六氟丙烯二聚体混合物或全氟-4-甲基-2-戊烯为原料时,先将全氟-4-甲基-2-戊烯或六氟丙烯二聚体混合物中的同一组分进行双键异构化处理,转化为全氟-2-甲基-2-戊烯,即在全氟烯烃的定位环氧化反应之前,还包括双键异构化反应。具体反应条件为:溶剂与六氟丙烯二聚体混合物的体积比为0.1~10;催化剂与六氟丙烯二聚体混合物的摩尔比为0.01~0.2;催化剂与相转移催化剂的摩尔比为0.2~1.5,反应时间为0.1~15h,使全氟4-甲基-2-戊烯异构化为全氟-2-甲基-2-戊烯。
4.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:全氟-4-甲基-2-戊烯的双键异构化和全氟-2-甲基-2-戊烯的环氧化连续进行。
5.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃或它们的混合物,以及[bmim]BF4、[bmim]PF6。
6.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂为聚乙二醇、冠醚、季铵盐、季鏻盐或锍盐。
7.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征 在于:所述氧化剂为次卤酸盐、双氧水、有机过氧化物或二甲基二氧甲烷。
8.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂属于固体碱,为钛硅分子筛TS-1、磷钨杂多酸盐、水滑石、KF/Al2O3、CsF/Al2O3、过渡金属卟啉络合物和希弗碱络合物、Mg-La复合氧化物、单组分金属氧化物、负载型碱金属或其氢氧化物。
9.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为有机碱、氨基氧化物、酰胺类化合物、碱金属卤化物或其他能离解出F的化合物、AlFnCl3-n和强酸性催化剂。
10.根据权利要求2或3所述的一种全氟乙基异丙基酮的制备方法,其特征在于:在全氟烯烃的定位环氧化反应或全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷结构重排反应或双键异构化反应中,反应温度为0~50℃。
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