[发明专利]3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于所述的制备方法为：

（1）在有机溶剂A中，2-丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30-60℃反应4-20小时，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮；所述的有机溶剂A选自C1-C4的醇；所述质子酸为硫酸或对甲苯磺酸；

（2）步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮与水合肼先于40-50℃保温反应2-8h，然后反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30-60℃保温反应3-10h，所得反应液经后处理得到3,4-二甲基吡唑。

2.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述的2-丁酮和多聚甲醛的投料物质的量的比为1.0: 0.9-2.0，所述质子酸与2-丁酮的物质的量的比为0.01-0.1：1。

3.如权利要求1或2所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述的3-甲基-3-丁烯-2-酮、水合肼、过氧化氢投料物质的量的比为1.0：0.8-1.5：1.3-3.5。

4.如权利要求3所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述的碱性化合物为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或三乙胺，所述碱性化合物与3-甲基-3-丁烯-2-酮的物质的量比为0.01-0.15：1。

5.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于所述制备方法按照如下步骤进行：

（1）在反应容器中加入2-丁酮、多聚甲醛和有机溶剂A，控制内温不超过50℃，缓慢滴加溶于有机溶剂A的质子酸溶液，加毕，30-60℃保温反应4-20h，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮； 

（2）将步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮加入反应容器内，缓慢滴加水合肼，控制反应温度不高于50℃，滴加完毕于40-50℃保温反应2-8h，反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物，并缓慢滴加过氧化氢水溶液，滴加完毕，缓慢升温至30-60℃保温反应3-10h，所得反应液却到室温，加入甲苯，静置分层得到甲苯层，回收甲苯后减压蒸馏得到3,4-二甲基吡唑。

6.一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，其特征在于所述制备方法为：

（a）在有机溶剂A中，2-丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30-60℃反应4-20小时，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮；所述的有机溶剂A选自C1-C4的醇；所述质子酸为硫酸或对甲苯磺酸；

（b）步骤（a）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮与水合肼先于40-50℃保温反应2-8h，然后反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30-60℃保温反应3-10h，所得反应液经后处理得到3,4-二甲基吡唑；

（c）将步骤（b）所得3,4-二甲基吡唑溶解于乙醇中，室温下加入磷酸调pH至1-3，继续室温搅拌反应，反应完全后过滤，制得3,4-二甲基吡唑磷酸盐。

7.如权利要求6所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述的2-丁酮和多聚甲醛的投料物质的量的比为1.0: 0.9-2.0，所述质子酸与2-丁酮的物质的量的比为0.01-0.1：1。

8.如权利要求6或7所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述的3-甲基-3-丁烯-2-酮、水合肼、过氧化氢投料物质的量的比为1.0：0.8-1.5：1.3-3.5。

9.如权利要求8所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述的碱性化合物为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或三乙胺，所述碱性化合物与3-甲基-3-丁烯-2-酮的物质的量的比为0.01-0.15：1。

10.如权利要求6所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤进行：

（a）在反应容器中加入2-丁酮、多聚甲醛和有机溶剂A，控制内温不超过50℃，缓慢滴加溶于有机溶剂A的质子酸溶液，加毕，30-60℃保温反应4-20h，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮； 

（b）将步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮加入反应容器内，缓慢滴加水合肼，控制反应温度不高于50℃，滴加完毕于40-50℃保温反应2-8h，反应液降至25-30℃之间，加入碱性化合物，并缓慢滴加过氧化氢水溶液，滴加完毕，缓慢升温至30-60℃保温反应3-10h，所得反应液冷却到室温，加入甲苯，静置分层得到甲苯层，回收甲苯后减压蒸馏得到3,4-二甲基吡唑；

（c）将步骤（b）所得3,4-二甲基吡唑溶解于乙醇中，室温下加入磷酸调pH至1-3，继续室温搅拌反应，反应完全后过滤，制得所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐。