[发明专利]一种咪唑类驱虫药的脱色方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱色方法，具体涉及咪唑类抗寄生虫原料药的脱色新方法。

背景技术

咪唑类驱虫药的合成中间体都为带邻苯二胺（                                               ）这一类中间体结构的物质，在反应过程中，其容易被空气氧化为硝基甚至是偶氮类带有颜色的物质，导致最终成品带有粉红色或者微黄色，而不是原有的类白色或白色，且这种合成过程中生成的带颜色的氧化物，由于在结构和极性上和成品较近似，在后续分离提取过程若采用常规的精制工序很难除去，会影响最终产品的外观颜色。

药品的外观颜色是药品质量标准的项目之一，在一定程度上反映了药品的纯度。现今，国际上对药物的颜色外观要求也越来越高，特别是直接服用和注射类药物的原药要求也更加严格。因此，考察药物脱色方法也成为研究的重点。目前，工业上常用的脱色手段主要使用活性炭吸附脱色，缺点是，这种方法只能吸附不溶于溶剂的细小颗粒而对其物质吸附效果不明显，不能从根本解决色素残留问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、安全生产的咪唑类驱虫药的脱色方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种咪唑类驱虫药的脱色方法，按顺序包括以下步骤：

（1）将咪唑类驱虫药溶解于酸中，搅拌至溶清；

（2）在上述已溶解的清液中加入还原性脱色剂，升温至40~55℃，保温1~2小时；

（3）向脱色液中加入溶剂，充分搅拌，冷却至室温后析出晶体，最后，离心洗涤烘干得到产品。

进一步地，步骤（1）中，咪唑类驱虫药选自苯硫咪唑、氟苯咪唑、奥芬达唑或丙养咪唑，酸选自盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸，所述酸的用量为咪唑类驱虫药重量比的1~10倍。

进一步地，步骤（1）中，酸为乙酸，以咪唑类驱虫药为基数，所述酸的用量为咪唑类驱虫药重量比的2~3倍。

进一步地，骤（2）中，还原脱色剂选自以下试剂：二氧化硫脲、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、草酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、抗坏血酸的任意一种，所述脱色剂的用量为咪唑类驱虫药重量比的0.1%~20%。

进一步地，还原性脱色剂优选为二氧化硫脲或连二亚硫酸钠，所述脱色剂的用量为咪唑类驱虫药重量比的2.0~5.0%。

进一步地，步骤（3）中，溶剂选自水或乙醇、甲醇、异丙醇，正丁醇，所述溶剂用量为咪唑类驱虫药重量比的2~10倍。

进一步地，步骤（3）中，溶剂为水或乙醇，所述溶剂用量为咪唑类驱虫药重量比的3~5倍。

本发明的优点在于：采用还原性脱色剂对咪唑类驱虫药脱色，克服传统活性碳脱色剂的弊端，本发明脱色方法效果好，操作方便，适合工业化推广应用。

具体实施方式

为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面结合附图对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。

实施例1 

步骤1：在500毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入50g颜色为粉红色的咪唑类驱虫药苯硫咪唑，常温下加入2倍重量比的甲酸，搅拌至溶清。

步骤2： 在完全溶清的溶液中加入2.0%重量比的二氧化硫脲，溶清后升温至40～50℃，保温1小时。

步骤3：在 40～50℃脱色液中加入4倍量的乙醇，充分搅拌后，冷却至室温，使产品慢慢析出，离心洗涤、烘干得成品46.3g，颜色为类白色，收率为92.6%。

实施例2

步骤1：在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入100g颜色为粉红色的咪唑类驱虫药苯硫咪唑，常温下加入2.5倍重量比的甲酸，搅拌至溶清。

步骤2： 在完全溶清的溶液中加入3.0%重量比的二氧化硫脲，溶清后升温至50～55℃，保温1小时。

步骤3：在50~55℃脱色液中加入4.5倍量的乙醇，充分搅拌后，冷却至室温，使产品慢慢析出，离心洗涤、烘干得成品94.3g，颜色为类白色，收率为94..3%。

实施例3

步骤1：在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入100g颜色为粉红色的咪唑类驱虫药苯硫咪唑，常温下加入2.5倍重量比的甲酸，搅拌至溶清。

步骤2： 在完全溶清的溶液中加入3.5%重量比的二氧化硫脲，溶清后升温至40～45℃，保温1.5小时。

步骤3：在50~55℃脱色液中加入4倍量的乙醇，充分搅拌后，冷却至室温，使产品慢慢析出，离心洗涤、烘干得成品93.8g，颜色为类白色，收率为93.8%。