[发明专利]一种炎宁胶囊质量标准检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体地说是涉及一种炎宁胶囊质量标准的检测方法。 

背景技术

炎宁胶囊是国家食品药品监督管理局批准的药品，由鹿茸草、白花蛇舌草、鸭跖草配伍组成，采用现代提取方法提取其有效成份制备而成的胶囊剂，具有清热解毒，消炎止痢的功效，用于上呼吸道感染，扁桃体炎，尿路感染，急性菌痢，肠炎。 

炎宁胶囊现行的质量标准标准号为YBZ10042008，该方法仅对产品的性状、鉴别及其它胶囊剂的常规项进行检测，鉴别中仅进行化学显色鉴别，同时产品组方中主要有效成分的含量测定限度较粗，该标准方法无专属性，难以准确反应产品质量，已不能适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定可控的要求。 

发明内容

本发明的目的是提供一种炎宁胶囊药品质量标准检测方法，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。 

本发明所检测的炎宁胶囊，其标准处方为鹿茸草3906.25g，白花蛇舌草1953.12 g，鸭跖草1953.12g。其制备工艺为：以上三味，分别加10倍、8倍量水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10（85～90℃），加乙醇使含醇量为60%，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.32（85～90℃）的清膏，80℃干燥，粉碎成细粉，加入硬脂酸镁0.5g，混合均匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 

性状：本品为硬胶囊，内容物为红棕色至棕褐色的粉末；气香，味微苦。 

本发明是对该药品原有的质量标准进行新的内容补充，即提高了白花蛇舌草的鉴别及鹿茸草的含量测定方法，具体技术方案为： 

1、白花蛇舌草鉴别方法如下：

1）取炎宁胶囊内容物1.0g，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

2）取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 

3）取鹿茸草3906.25g，鸭跖草1953.12g，按样品制备方法制备出阴性样品，按供试品溶液制备方法制备出阴性样品溶液,作为缺少白花蛇舌草的阴性样品溶液。 

4）照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇按体积配比40:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。 

2、木犀草素含量测定方法如下： 

1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(55：45)为流动相，检测波长为350nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于3000。

2）对照品溶液的制备：取在五氧化二磷中减压干燥至恒重的木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。 

3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的炎宁胶囊内容物，研细，取约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，取峰面积按外标法计算，即得木犀草素含量。 

3、方法学研究 

1）最大吸收波长的测定：

①精密称取在五氧化二磷减压干燥下至恒重的木犀草素对照品10.67mg，置50mL量瓶，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。作为对照品溶液。

②甲醇为空白溶液。 

③设置扫描波长的范围：选择ABS(吸光度）。采样间距，选择0.5nm。空白溶液校准扫描基线。放上待测对照品溶液进行扫描，即得到全波长的样品光谱图。在350nm处有最大吸收。 

2）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(55：45)为流动相，检测波长为350nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于3000。 

3）对照品溶液的制备：取在五氧化二磷中减压干燥至恒重的木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。