[发明专利]一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED具有体积小、效率高、寿命长、能耗低，以及无污染等优点，是21世纪最具发展前景的绿色照明光源，被誉为“第四代照明光源”。 目前，利用光转换荧光粉实现白光LED主要有两种途径，其中最常用、成熟的方法是以蓝光LED芯片激发黄色荧光粉YAG:Ce³⁺，将蓝光、黄光混合产生白光。然而该方法由于缺少红色成分而显色指数较低，得到的是一种冷白光。为了得到显色指数高的暖白光，常规的方法是通过添加红色荧光粉来弥补红光成分的不足。另一种方法则是利用近紫外光LED芯片（370－410 nm）与红 / 绿 / 蓝三基色荧光粉组合得到白光，其中红色荧光粉起着至关重要的作用。传统的红色荧光粉主要是以硫化物为主，如Y₂O₂S:Eu³⁺、SrS:Eu²⁺、CaS:Eu²⁺等，但这些化合物化学稳定性较差、易分解，且分解物质对LED芯片会产生腐蚀作用，因此，限制了白光LED的应用。文献和专利报道中涉及的可望用于LED的红色荧光粉主要有，Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺、YVO₄:Eu³⁺、Y₂O₃:Eu³⁺、CaMO₄:Eu³⁺、Ca₅(SiO₄)₂Cl₂:Eu²⁺、Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺等，其中稀土激活的氮氧化物具有稳定性好、发光效率高等优点受到重视，如CaAlSiN₃:Eu²⁺、Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺等。但是，该类荧光粉材料在合成过程中需要在高温（1600－1700 ℃）、高氮压力（10 atm）等条件下完成。同时，为了得到低价铕，制备材料时还必须使用还原性保护气氛。因此，制备过程操作过于复杂，反应条件也很苛刻，导致生产成本较高。与之相比，Eu³⁺掺杂钼（钨）酸盐荧光粉材料可以降低生产成本，但该类材料在近紫外光及蓝光区域吸收效率不高，最终导致其发光效率不能满足实际需求。因此，研制开发适用于近紫外光或蓝光激发的新型红色荧光粉是国内外研究的热点。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法。

本发明所述的白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉，其化学通式为：

Ln_2-xMB₈O₁₆:xEu³⁺

其中0.001 ≤ x ≤ 2，Ln代表La、Y、Gd和Lu元素中的一种或多种组合，M代表碱土金属Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种组合。

本发明所述的白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉的制备包括以下步骤。

（1）根据化学通式Ln_2-xMB₈O₁₆:xEu³⁺中Ln、Eu、M和B元素的化学计量，称取含有Ln、Eu、M和B元素的原料，将原料充分混合均匀。

（2）将步骤（1）得到的混合物装入刚玉坩锅，然后置于烧结炉中以20-100 ℃/h升温至450-550℃，烧结时间5-24 h，降温取出研磨成粉末。

（3）将步骤（2）得到的粉末再次装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以50-150℃/h升温至800-1000℃，烧结时间24-72 h，降温取出研磨；重复该步骤2-3次，得到硼酸盐红色荧光粉。