[发明专利]曲美他嗪的制备方法有效
申请号: | 201210379589.1 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102850296A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 何茂群;苗得足;王龙科;黄文涛;曹光伟;刘洋;张鹏 | 申请(专利权)人: | 瑞阳制药有限公司 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 256100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 方法 | ||
1.一种曲美他嗪的制备方法,采用2,3,4-三甲氧基苯甲醛和哌嗪作为原料,其特征在于:采用甲酸作为催化剂制备曲美他嗪。
2.如权利要求1所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:步骤包括:在2,3,4-三甲氧基苯甲醛与哌嗪中加入溶剂和甲酸反应,然后蒸除溶剂,将反应液调至碱性获得曲美他嗪。
3.如权利要求2所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯或甲苯中的一种。
4.如权利要求1或2所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:2,3,4-三甲氧基苯甲醛与哌嗪的摩尔比为1:6~1:10。
5.如权利要求1或2所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:甲酸的加入量是2,3,4-三甲氧基苯甲醛和哌嗪总质量的70%~100%。
6.如权利要求2所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:反应温度为85~110℃,反应时间为3~5小时。
7.如权利要求2所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:所述的将反应液调至碱性的操作为:用氢氧化钠溶液与反应液回流,反应温度为100~105℃,反应时间为1~1.5小时。
8.如权利要求2所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:酸化操作为:向反应液中加盐酸,将pH调到1~2,水相用卤代烃萃洗,再用氢氧化钠溶液将pH调到10~12,水相再用芳烃萃取。
9.如权利要求8所述的曲美他嗪的制备方法,其特征在于:卤代烃为二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷,芳烃为苯、甲苯或二甲苯。
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