[发明专利]次溴酸与溴胺混合物分离检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种次溴酸与溴胺混合物分离检测方法，属于水质监测领域。

背景技术

随着饮用水处理技术的不断进步，人们开始越发关注饮用水的安全问题。饮用水处理的最后一步——消毒是保证水质至关重要的步骤。臭氧消毒具有全方位快速高效、二次污染小、操作方便等优势。然而，随着对臭氧消毒法的深入研究，人们也发现其潜在的缺陷。含溴水的臭氧消毒工艺容易产生较高含量的潜在致癌物溴酸盐（BrO₃^-），因此抑制副产物溴酸盐的生成是至关重要的。

经过长期的研究发现，在水中投加氨氮可以有效的抑制溴酸盐的产生，其抑制机理如下：臭氧与溴离子反应的过程中产生中间产物HOBr/BrO^-，氨可和HOBr反应生成溴胺。由此，可以认为氨通过消化中间产物HOBr抑制了溴酸盐生成反应的进行。但是，目前为止，并没有文献提到可将次溴酸和溴胺完全分离和定量，所以该理论也尚处于猜测之中。

因此开发一种分离率高、环境污染少、分离成本低、简单便捷的分离检测方法是十分重要的。这有助于推动有关氨氮抑制溴酸盐研究的进一步进行，拓宽该领域的理论认识，对实际操作也有一定的指导意义。

发明内容

一种次溴酸和溴胺混合物的分离检测方法，包括以下步骤：

（1）    配制次溴酸和溴胺的混合溶液，其中次溴酸和溴胺的质量比为10:1，并将溶液的pH值调节到6.5～7.0。利用DPD（N,N-二乙基-1,4-苯二胺）分光光度法测出吸光度A₁；

（2）    在次溴酸和溴胺混合溶液中加入适量的二甲亚砜溶液（DMSO），其中加入的二甲亚砜浓度按照DMSO:Br=10:1来确定。溶液在室温下反应20min，使次溴酸被充分消耗掉，然后利用DPD分光光度法测出吸光度A₂，即可换算出混合溶液中溴胺的浓度。令A₃= A₁- A₂，即可得到混合溶液中次溴酸的浓度；

（3）    在利用吸光度换算浓度时，首先用DPD分光光度法绘制自由氯的标准曲线，然后将步骤（1）、（2）测出的吸光度换算成自由氯的浓度，再根据自由氯的浓度换算出自由溴的浓度，实验中溴胺以及次溴酸的浓度都以自由溴计。

步骤（1）中溴胺溶液的制备过程是次溴酸和氯化铵溶液按照N:Br=10:1的比例混合，其中氯化铵溶液是用pH=6.98的磷酸缓冲溶液稀释而得的。

本发明提供的次溴酸和溴胺混合物的分离检测方法，利用在中性条件下，二甲基亚砜可将溶液中的次溴酸完全反应掉而不与溴胺发生反应的特性，分步实现次溴酸和溴胺的分离以及定量检测。鉴于次溴酸和溴胺都可与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）发生反应，所以分离前后有关吸光度的测定均使用DPD法。该发明具有分离率高、环境污染少、分离成本低、简单便捷等优点。

附图说明

图1是本发明的全波长扫描图，曲线1是次溴酸、溴胺和DPD反应后产生的吸收光谱，曲线2是溴胺与DPD反应后的吸收光谱。

图2是本发明次溴酸和溴胺混合物的分离检测方法中DMSO浓度对测定结果的影响。

图3是本发明次溴酸和溴胺混合物的分离检测方法中反应时间对测定结果的影响。

图4是本发明次溴酸和溴胺混合物的分离检测方法中反应pH值对测定结果的影响。

具体实施方式

实施例

（1）    配制次溴酸和溴胺的混合溶液，其中次溴酸和溴胺的质量比为10:1，并将溶液的pH值调节到6.5～7.0。利用DPD（N,N-二乙基-1,4-苯二胺）分光光度法测出吸光度A₁；

（2）    在次溴酸和溴胺混合溶液中加入适量的二甲亚砜溶液（DMSO），其中加入的二甲亚砜浓度按照DMSO:Br=10:1来确定。溶液在室温下反应20min，使次溴酸被充分消耗掉，然后利用DPD分光光度法测出吸光度A₂，即可换算出混合溶液中溴胺的浓度。令A₃= A₁- A₂，即可得到混合溶液中次溴酸的浓度；

（3）    在利用吸光度换算浓度时，首先用DPD分光光度法绘制自由氯的标准曲线，然后将步骤（1）、（2）测出的吸光度换算成自由氯的浓度，再根据自由氯的浓度换算出自由溴的浓度，实验中溴胺以及次溴酸的浓度都以自由溴计。