[发明专利]一种化学浴沉积并硫化制备二硫化铁薄膜的方法

权利要求书

1.一种化学浴沉积并硫化合成FeS₂薄膜的方法，其特征是步骤如下：

a)基底的预处理：将玻璃基底依次用丙酮、乙醇在超声清洗器中5-15分钟后，再用去离子水超声清洗5-15分钟，然后在浓度为1mol/L的盐酸溶液浸泡，备用；

b)将络合剂溶解于去离子水中，搅拌至全部溶解后，加入硫酸亚铁铵，络合剂与硫酸亚铁铵的摩尔比是2:1，持续搅拌溶液，得到完全澄清透明的溶液A；

c)向溶液A中加入氨水溶液调节pH值为7.5-9，得到溶液B；

d)向溶液B中逐滴加入硫代乙酰胺溶液，硫代乙酰胺与硫酸亚铁铵的摩尔比为2:1，并搅拌均匀，得到澄清透明溶液C，并将C溶液转移至反应容器中；

e)将步骤a得到的玻璃基底用去离子水冲洗后，垂直放入盛有C溶液的反应容器中，防止反应气体在基底表面形成气泡影响薄膜连续性，同时将反应器密封，防止氨水挥发，在50-80°C水浴条件下反应1-4小时，得到FeS先驱体薄膜；

f)将步骤e得到的先驱体膜和纯度为99.5%的升华硫粉依次放入石英管中，然后封装石英管。其中硫粉质量按80Kpa名义硫压计算，封装前通过反复充入惰性气体—抽真空过程置换残余气体，封装时抽真空至0.01Pa；然后将封装后的石英管置于有惰性气氛的加热炉中在400°C-500°C进行硫化反应1-5小时；并在降温速率为2.0~3.5°C min^-1下进行冷却，获得纯度不低于99%的FeS₂薄膜。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述玻璃基底为导电玻璃ITO或普通玻璃载玻片。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述络合剂为柠檬酸或丙二酸的一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述惰性气氛为氮气或者氩气。