[发明专利]一种脱水蓖麻油的制备方法

说明书

技术领域

一种脱水蓖麻油的制备方法，属于蓖麻油技术改性领域。

背景技术

脱水蓖麻油是蓖麻油的深加工产品之一，脱水蓖麻油具有很好的干燥性能，用脱水蓖麻油生产的涂料具有不泛黄，不变化，不回粘，耐磨及附着力强等特点。美国生产的蓖麻油50％用于涂料工业。目前日本也有25％的蓖麻油以脱水蓖麻油的形式用于涂料工业，中国是蓖麻油的生产大国，脱水蓖麻油的生产和出口有着良好的市场前景。然而国内现有脱水蓖麻油的质量还无法达到发达国家的质量要求。国内脱水蓖麻油制备方法仍然停留在实验室方法，远远达不到实际大规模生产的要求。现有工艺中加入催化剂浓硫酸时仍然停留在60~90分钟内加入催化剂，致使物料非常容易出现溢料；在使用催化剂浓硫酸时，多采用直接将催化剂浓硫酸加入大量蓖麻油中，致使反应温度急剧升高，反应过程不易控制。反应温度多在230~250℃范围内反应，致使获得的脱水蓖麻油的碘值不稳定，羟值不合格；日本要求脱水蓖麻油颜色铁钴比色为4#，美国要求脱水蓖麻油颜色铁钴比色为6#。国内现有的水蓖麻油制备方法获得的脱水蓖麻油还无法达到国际标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对上述现有技术存在的不足，提供一种脱水蓖麻油的制备方法，按该方法制得的脱水蓖麻油羟值低，碘值稳定，铁钴比色可达到4~5#。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该脱水蓖麻油的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：

a）称量物料罐中蓖麻油总质量；

b）制备催化剂：抽取物料罐中占总质量10%的蓖麻油，投入催化剂罐中，保持催化剂罐真空度-0.099~-0.096mpa，将98%~99%浓硫酸加水稀释至70%，常温常压下缓慢投入催化剂罐中，催化剂罐内98%~99%浓硫酸与蓖麻油的质量比为3~5：1000；

c）制备脱水蓖麻油：抽取物料罐中剩余的占总质量90%的蓖麻油，投入反应釜中，加入抗氧化剂1010和脱水剂亚硫酸氢钠，保持反应釜中真空度-0.099~-0.096mpa，升温至65~70℃时开启搅拌器，当反应釜内温度达到200~220℃时，向反应釜中加入步骤b）中制备的催化剂，流速5~15kg/h，升温至245~255℃，保持温度4~6小时，蒸汽温度180~210℃；

d）当蒸汽温度降至100℃时反应为终点，这时打开冷却水阀门进行冷却，当反应釜内物料温度降至115~120℃，进行过滤装桶，即得。

步骤c）中所述的反应釜内抗氧化剂1010与蓖麻油的质量比为1~2：2000。

步骤c）中所述的反应釜内脱水剂亚硫酸氢钠与蓖麻油的质量比为1~2：500。

步骤b）中所述保持催化剂罐真空度的方法为将催化剂罐两次抽真空后充入氮气，并再次抽真空，使真空度达到-0.099~-0.096mpa。

步骤c）中所述保持反应釜真空度的方法为将反应釜两次抽真空后充入氮气，并再次抽真空，使真空度达到-0.099~-0.096mpa。

由于浓硫酸直接加入大量蓖麻油中进行脱水反应，温度急剧升高，易造成反应釜内溢料，反应过程温度变化不易控制。在催化剂罐中，由于本发明先选用占总质量10%的蓖麻油作为溶剂稀释70%的浓硫酸，作为催化剂，70%的浓硫酸常温下加入蓖麻油中不与蓖麻油产生反应。反应釜两次抽真空充入氮气可保证反应釜内氮气更纯净。步骤b）中制备的催化剂采用流速5~15kg/h，可保证催化剂在5~7小时内加入反应釜中，进行脱水反应时不易产生水解，且不易发生溢料现象，反应釜内温度更加便于控制。反应釜达到200~220℃时加入复合催化剂，升温至245~255℃,并保持温度4~6小时，蒸汽温度180~210℃可保证脱水反应充分进行，蒸汽温度降至100℃时所获得的脱水蓖麻油颜色浅且稳定，羟值更低，碘值更稳定。

与现有技术相比，本发明的脱水蓖麻油的制备方法具有的有益效果是：本发明的脱水蓖麻油的制备方法是以采用以蓖麻油为溶剂，在氮气保护下，在线蒸汽监控下完成脱水蓖麻油，解决了现有技术生产的脱水蓖麻油颜色重、碘值不稳定、羟值过高的难题问题，从而降低了化验时间带来的麻烦。提高了反应效率，改善了工艺条件，使工人容易操作。采用本发明的脱水蓖麻油的制备方法生产的脱水蓖麻油，具有优点是碘值稳定，羟值稳定，颜色浅且稳定。脱水蓖麻油的碘值稳定在130~150mgkoh/mg。羟值稳定在10~18Mgkoh/mg以下，铁钴比色可达到4~5#。已经达到日本同类产品要求，并超过美国同类产品要求，填补了国内空白。

具体实施方式

实施例1