[发明专利]一种晶体六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：

1.1将密闭的容器抽真空，充入氮气或氩气，加入过量无水氟化氢，搅拌下冷却至-40~-20℃，加入六氯磷酸锂，常压下，保持温度-40~-20℃直至反应结束，调整液体物料温度至10~20℃；

1.2将步骤1.1中反应生成的气体，先经冷凝器冷凝回收氟化氢，后经盐酸吸收塔吸收氯化氢；

1.3将步骤1.1中反应生成的液体物料投入结晶罐中，-40~-20℃下结晶，将母液和结晶的固体物料分离，固体物料干燥即为晶体六氟磷酸锂，母液返回密闭容器循环利用。

2.根据权利要求1所述的一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1.1中所述的无水氟化氢与六氯磷酸锂的摩尔比为6.1~80：1。

3.根据权利要求1所述的一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1.1中所述的六氯磷酸锂是采用如下方法制得：

3.1将反应罐抽真空，充入氮气或氩气，投入有机溶剂，搅拌条件下按摩尔比1：1投入氯化锂和五氯化磷，常温常压条件下反应，反应时间2~5小时；

3.2反应结束后将反应罐中物料蒸发，去除有机溶剂，蒸发温度为30~100℃，蒸发结束，分离、干燥反应罐中剩余物料即得。

4.根据权利要求3所述的一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤3.1中所述的有机溶剂为醚类、腈类、碳酸酯类中的任意一种。

5.根据权利要求3所述的一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤3.1中所述的有机溶剂为乙醚、乙腈、碳酸二甲酯中的任意一种。