[发明专利]低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型低温烧结锂锌钛系（Li₂ZnTi₃O₈）微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

随着通讯设备朝着高频、小型、轻量、高集成、多功能、高可靠性和低成本方向发展，以微波介质陶瓷为基础的微波电路元器件需要具备更佳的介电及工艺性能以满足应用要求。微波介质陶瓷作为制造这些器件的关键材料，其性能指标在很大程度上决定了微波通信器件与系统的性能。而低温共烧陶瓷技术（LTCC）正是实现微波元器件向高频、高速、轻质、薄型等方向发展的重要途径，LTCC技术要求微波介质陶瓷材料的烧结温度低于1000℃，且与电极材料Ag(熔点961℃)共烧不发生化学反应。目前研究的大多数微波介质陶瓷材料的烧结温度都在1200℃以上，无法与金属电极材料在低温下共烧。因此，降低微波介质陶瓷的烧结温度及开发固有烧结温度低、介电性能优良的微波介质陶瓷材料具有重大实用价值。

尖晶石结构的Li₂ZnTi₃O₈是一种新型开发的微波介质材料，其烧结温度为1075℃，在微波频段具有优异的介电性能。本发明采用传统固相法，在添加助熔剂的条件下，制备出低温烧结的Li₂ZnTi₃O₈微波介质陶瓷。

发明内容

本发明目的是,以Li₂CO₃、ZnO、TiO₂为主要原料，外加少量的MBS玻璃低熔点烧结助剂，使锂锌钛系微波介质陶瓷烧结温度成功降低至900℃，同时保持其优异的微波介电性能。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷，由Li₂ZnTi₃O₈-m wt%MBS组成，其中，0<m<5，m为外加烧结助剂的质量百分比；

所述MBS为42wt%MgO-45wt%B₂O₃-13wt%SiO₂。

低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：

⑴根据Li₂ZnTi₃O₈，将原料Li₂CO₃、ZnO、TiO₂按摩尔比Li₂CO₃：ZnO：TiO₂=1:1:3称量配料；

⑵将步骤⑴配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料，水，球的质量比为1:7:7，球磨4～6小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；

⑶将步骤⑵处理好的粉料在900℃下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成主晶相；再将预烧粉料粉碎，按Li₂ZnTi₃O₈-mwt%MBS的比例向其中加入mwt%MBS，其中，0<m<5,m为外加烧结助剂的质量百分比；

所述MBS为42wt%MgO-45wt%B₂O₃-13wt%SiO₂；

⑷将步骤⑶所得产物放入球磨罐中，向粉料中加入去离子水，球磨6～12小时，烘干后外加质量百分比为6～10%的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛后，用粉末压片机压力成型；

⑸将步骤⑷成型后的生坯于860～940℃烧结，保温2～6小时，制得微波介质陶瓷；

⑹测试微波介质陶瓷的微波介电性能。

所述步骤⑷压片机的工作压强为4～6MPa，生坯规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。

所述步骤⑵和步骤⑷的球磨采用行星式球磨机，转速为1000转/分。

所述步骤⑸是通过网络分析仪测试微波介质陶瓷的微波介电性能。

所述步骤⑸优选的烧结温度为880-900℃，保温4小时。

所述步骤⑵优选的球磨时间为6小时。

所述步骤⑶优选的MBS添加量为2.0wt%.