[发明专利]一种晶须状氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体是一种晶须状氢氧化镁的制备方法。

背景技术

氢氧化镁作为一种重要的无机化工产品，已经在化工、环保、建材、水产养殖等领域得到广泛应用。氢氧化镁作为一种新型绿色环保无机阻燃剂，由于其在分解中脱水及其水分蒸发过程中吸收大量热量，可以抑制温度上升，水蒸气还可以稀释可燃气体，具有无毒、低烟、环境友好等优点，被认为是目前最有发展前途、环境友好的无机阻燃剂，正日益受到重视。然而，氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，一方面在高添加量取得阻燃效果的同时，另一方面又会造成复合材料的机械力学性能下降等不足。而晶须状的氢氧化镁则在赋予材料无卤阻燃的同时，具有很好的补强效果。因此，为了更好地利用氢氧化镁的阻燃特性，晶须状氢氧化镁将成为目前国内外开发与研究的一个重要方向。

晶须状氢氧化镁从来源看可分为天然和合成两种。天然的晶须状氢氧化镁一般称为水镁石，陕南黑木林水镁石矿床是世界上惟一具有开采价值的矿床，但其中晶须状水镁石与温石棉共生，水镁石含矿率为3.5%-4.32%。虽然可作为增强、补强材料和添加剂，受到原材料来源及其杂质的影响，使用范围受到限制。人工合成的晶须状氢氧化镁，其结构性能与天然水镁石相近，可以人工控制合成条件，而且其纯度也比天然水镁石高，具有较好发展前途，已成为近年来争相研究开发的热点。

为了制备晶须状氢氧化镁，国内外学者做过许多研究。如专利CN1884633A和CN1458066A，均以菱镁矿为原材料，高温水热合成碱式硫酸镁后，添加碱性氢氧化物为原料，再通过高温高压水热反应，生成氢氧化镁晶须。反应温度控制在250℃以内，反应在30分钟至10小时范围内，整个工艺流程较长，反应条件要求较高。

本发明采用镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物，在较低的温度和常压下进行反应，可以制得氢氧化镁晶须，生产工艺简单，本方法制备出的晶须状氢氧化镁产物纯度高，形貌均匀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶须状氢氧化镁的制备方法。利用本发明方法生产晶须状氢氧化镁，原料易得，生产工艺简单，产品纯度高，所得的晶须状氢氧化镁能广泛地应用于各种低烟阻燃电线电缆、轻质高强阻燃部件，轻型建筑材料、保温隔热材料、过滤材料和制备高纯棒状纳米氧化镁电子器件的前驱体等，具有广阔的应用前景。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

该制备方法以镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物，在一定温度下进行晶形转化，晶化好的物料经过滤、洗涤、干燥得到晶须状氢氧化镁，过滤后的滤液可蒸馏回收再利用。

所述的镁盐晶须为晶须状碱式氯化镁或碱式硫酸镁粉末。

所述的晶体转化剂包括醇类、醚类、酮类中的一种或其任意组合。

所述的碱性氢氧化物优选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化钙。

所述的镁盐晶须加入的重量与晶体转化剂的重量比为1：5~100。

所述的碱性氢氧化物的加入的重量与镁盐晶须的重量比为1：0.25~5。

所述的晶体转化温度为室温至各晶体转化剂的沸点之间，转化时间为30分钟至48小时。

所述的过滤的滤液经过蒸馏后可以循环回用。

本发明是以镁盐晶须为原料，通过晶体转化剂和碱性氢氧化物将镁盐晶须转化为氢氧化镁晶须，制备条件容易控制，工艺流程短，在生产过程中产生的滤液可以进行循环回用，符合绿色清洁生产工艺。

附图说明

图1为晶须状碱式氯化镁的SEM图谱。

图2为实施例1合成的晶须状氢氧化镁的SEM图谱。

图3为实施例1合成的晶须状氢氧化镁的XRD图谱。

图4为实施例2合成的晶须状氢氧化镁的SEM图谱。

图5为实施例2合成的晶须状氢氧化镁的XRD图谱。

具体实施方式

下面通过具体实施例的阐述，进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步。

实施例1

量取150ml无水乙醇，加入氢氧化钠3.0g，在70℃下进行搅拌，加入晶须状碱式氯化镁3.0g，保温搅拌2小时，得到晶须状氢氧化镁溶液。将上述反应完的溶液在室温下抽滤，少量蒸馏水洗涤，在105℃烘箱中烘干12小时，得到目标产物晶须状氢氧化镁。抽滤后的含乙醇滤液可以进行蒸馏回用。

实施例2