[发明专利]共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺

权利要求书

1.一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒：

按照三种盐的摩尔比为P∶Fe∶Li=1∶0.7～1.2∶2.5～3.5的比例称取磷酸盐、铁盐、锂盐，分别加水溶解至0.5～2mol/L，然后分别在200-800r/min下搅拌0.5-2h，搅拌后溶解至得到澄清溶液；

然后将三种溶液混合，再调节PH值使混合溶液的PH范围为6.5～8.6，温度保持在120～180C，加入反应容器中密闭并通氮气气氛，氮气出口保持分压0.02～0.08Mpa，以防止二价铁氧化，并加入铁盐质量比为3％的抗坏血酸，再经过1-5小时的加热，温度控制在80-120℃，直至形成墨绿色沉淀，经过分液漏斗过滤，然后将沉淀与5-10倍重量去离子水混合，再经过分液漏斗过滤分离，得到磷酸铁锂前驱体纳米颗粒；

(2)烘干和碳包覆：

将得到的磷酸铁锂前驱体纳米颗粒放入烘箱，保持70～80C进行烘干，烘干时间24～48小时；

将烘干后的磷酸铁锂前驱体纳米颗粒进行碳包覆，包覆量按照沉淀2～8％的重量加入炭黑，混合后进行球磨，控制转速400-600转/分，球磨20-40分钟，将混合物进行充分研磨搅拌混匀；

(3)磷酸铁锂烧结：

将得到的混合物置于氮气气氛，或氮气与氢气以体积比1-5∶95-99的混合气氛中，经过500-800C高温焙烧4-8小时，得到磷酸铁锂正极材料。

2.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于：步骤(1)中铁盐采用亚铁盐。

3.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于：步骤(1)中锂盐采用碳酸锂、氢氧化锂或氟化锂；铁盐采用醋酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁；磷酸盐采用磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸。

4.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于：步骤(2)中还要对磷、铁、锂元素比例进行修正，具体是取烘干后部分磷酸铁锂前驱体纳米颗粒作为样品，把样品按照溶解样品通用方法酸解为磷酸根、铁、锂离子状态，进行元素比例的测试，考察磷、铁、锂三种元素的摩尔比例是否符合1∶1∶1，如果元素比例不符合，补充低含量元素至最终磷、铁、锂比例为1∶1∶1；补充元素材料为碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵。

5.如权利要求4所述的一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于：利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES进行元素比例的测试。

6.如权利要求1所述的一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于：步骤(1)中调节PH值采用10～50％的氨水或者0.5～2mol/L的硝酸进行调整。