[发明专利]一种磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210382917.3 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102867958A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 曹剑瑜;周慧;陈智栋;许娟;王文昌 | 申请(专利权)人: | 常州大学;常州市江工阔智电子技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 二氧化硅 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂复合材料,其特征是由磷酸铁锂、碳、二氧化硅三种组分组成。
2.一种磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:碳是由碳的前驱体在制备过程中与LiFePO4同时生成的。
3.权利要求2所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于所述碳的前驱体是酚醛树脂。
4.如权利要求2所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物与草酸混合后,溶解于去离子水中,得到混合物溶液;
(2)向步骤(1)得到的混合物溶液中,加入乙醇和表面活性剂1,搅拌均匀,然后加入酚醛树脂的乙醇溶液、表面活性剂2和二氧化硅,混合搅拌,蒸发溶剂,真空干燥,得到干燥物;
(3)将步骤(2)得到的干燥物在真空或通入非氧化性气体的情况下,预烧并粉碎,再在真空或通入非氧化性气体的情况下烧结、冷却、粉碎、分级,得到磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料。
5.如权利要求2所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的锂源化合物选自碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂;铁源化合物选自磷酸铁、醋酸铁或草酸亚铁;磷源化合物选自磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂或磷酸锂。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物和草酸混合物中,磷元素:铁元素:锂元素:草酸的摩尔比为1:1:1:2.8-3.2;所述的去离子水的物质的量为上述铁源化合物的物质的量的250-1000倍。
7.如权利要求1所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的表面活性剂1选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和三嵌段共聚物F127;表面活性剂2选自三嵌段共聚物F127、三嵌段共聚物P123和聚乙烯吡咯烷酮。
8.如权利要求1所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乙醇的体积与步骤(1)中的去离子水体积相等,酚醛树脂的乙醇溶液中,酚醛树脂质量百分含量为10-80%,所述的表面活性剂1与铁源化合物的摩尔比为0.8-1.6:1,所述的酚醛树脂与铁源化合物的摩尔比为0.065-0.26:1,所述的二氧化硅与铁源化合物的摩尔比为0.09-0.22:1,所述的表面活性剂2与铁源化合物的摩尔比为0.0016-0.0036:1。
9.如权利要求1所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的预烧温度为200-350℃,时间为1-3小时。
10.如权利要求1所述的磷酸铁锂-碳-二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的烧结操作为在600-850℃温度下烧结5-15小时。
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