[发明专利]制备多孔片状大颗粒氧化镨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备多孔片状大颗粒氧化镨的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化镨在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、电子等领域的应用非常广泛。随着科技的发展，用于填充材料、喷涂材料、特种磁性材料、中子吸收剂方面大颗粒氧化镨具有很大的应用前景。CN101633515A提供一种大比重氧化镨方法，以氯化镨为料液，碳酸氢铵为沉淀剂，沉淀温度大于90℃，得到沉淀，经灼烧，得到大比重大颗粒氧化镨产品，但氧化镨产品颗粒粒度大小没有报导；CN102531024A和CN102502760A提供了二种制备大颗粒氧化镨钕方法，以氯化镨钕为料液，碳酸氢铵为沉淀剂，两种不同沉淀温度，得到形貌为球形和片状、中心粒径为25-45μm的氧化镨钕产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D₅₀为20-35μm的多孔片状大颗粒氧化镨的制备方法。

技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.59mol/L的硝酸镨溶液，碳酸氢铵与硝酸镨摩尔比为1∶0.014，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镨的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸镨与双氧水摩尔比为1∶8.55，反应1.5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸镨沉淀，将沉淀洗涤、过滤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为20-35μm，颗粒均匀、流动性好的多孔片状大颗粒氧化镨产品。

发明效果

本发明中过氧碳酸镨沉淀陈化时间和灼烧温度是制备多孔片状大颗粒氧化镨关键，过氧碳酸镨制备方法中，陈化时间小于4小时，过氧碳酸镨沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸镨，过氧碳酸镨在灼烧温度为900-1200℃下，得到中心粒径D₅₀为20-35μm的氧化镨产品，控制过氧碳酸镨沉淀陈化时间和灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸、颗粒均匀、流动性好的多孔片状大颗粒氧化镨产品，该工艺便于实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明多孔片状大颗粒氧化镨的XRD图；

图2为本发明多孔片状大颗粒氧化镨的粒度分布图；

图3为本发明多孔片状大颗粒氧化镨的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入40ml浓度为1.59mol/L的硝酸镨溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镨的混合溶液；向混合溶液中加入56ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，陈化28小时，得到过氧碳酸镨沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4h，得到中心粒径D₅₀为24.93μm的多孔片状大颗粒氧化镨。

实施例2

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入40ml浓度为1.59mol/L的硝酸镨溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镨的混合溶液；向混合溶液中加入56ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，陈化32小时，得到过氧碳酸镨沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4h，得到中心粒径D₅₀为28.34μm的多孔片状大颗粒氧化镨。

实施例3

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入40ml浓度为1.59mol/L的硝酸镨溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镨的混合溶液；向混合溶液中加入56ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，陈化44小时，得到过氧碳酸镨沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4h，得到中心粒径D₅₀为30.84μm的多孔片状大颗粒氧化镨。

实施例4

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入40ml浓度为1.59mol/L的硝酸镨溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镨的混合溶液；向混合溶液中加入56ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸镨沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4h，得到中心粒径D₅₀为34.85μm的多孔片状大颗粒氧化镨。