[发明专利]1,1’-二羟基-5,5’-联四唑铵盐及其制备方法

权利要求书

1.1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐，其特征在于，结构式如下：

2.根据权利要求1所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐，其特征在于，1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的气体生成量为53.53mol/kg，热分解温度为301.27℃。

3.一种如权利要求1所述的1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)制备1，2-二氯代乙二醛肟；

(2)制备1，1’-二羟基-5，5’-联四唑二水合物；

(3)将1，1’-二羟基-5，5’-联四唑二水合物溶于水中，配制1，1’-二羟基-5，5’-联四唑的水溶液；

(4)在20℃下，将氨水溶液滴加到1，1’-二羟基-5，5’-联四唑的水溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥后即得1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐。

4.根据权利要求3所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的制备1，2-二氯代乙二醛肟的具体方法如下：

将乙二醛肟溶于无水乙醇中，使溶液冷却至-30℃，通氯气30min后，使溶液温度缓慢升至20℃，减压蒸除乙醇，得粗品，将粗品加入氯仿中，搅拌、抽滤，得1，2-二氯代乙二醛肟。

5.根据权利要求4所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，乙二醛肟、无水乙醇及氯仿的比例关系为8～10g∶100ml∶100ml。

6.根据权利要求5所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，乙二醛肟、无水乙醇及氯仿的比例关系优选为8.8g∶100ml∶100ml。

7.根据权利要求3所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的制备1，1’-二羟基-5，5’-联四唑二水合物的具体方法如下：

将1，2-二氯代乙二醛肟溶于二甲基甲酰胺中，在温度为20℃的条件下分批加入叠氮化钠，搅拌反应1h，将反应液倒入水中，析出沉淀经过滤、水洗和干燥制得1，2-二叠氮基乙二醛肟，将1，2-二叠氮基乙二醛肟与乙醚混合，在温度为20℃的条件下通入氯化氢气体，待饱和后，密封反应3天，蒸除乙醚得1，1’-二羟基-5，5’-联四唑二水合物。

8.根据权利要求7所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，所述的1，2-二氯代乙二醛肟、二甲基甲酰胺、叠氮化钠及水的比例关系为1～2g∶10ml∶1～2g∶200ml，所述的1，2-二叠氮基乙二醛肟与乙醚的比例关系为1g∶25ml。

9.根据权利要求8所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，所述的1，2-二氯代乙二醛肟、二甲基甲酰胺、叠氮化钠及水的比例关系优选为1g∶10ml∶1.06g∶200ml。

10.根据权利要求3所述的一种1，1’-二羟基-5，5’-联四唑铵盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的1，1’-二羟基-5，5’-联四唑的水溶液的浓度为0.5mol/L。