[发明专利]氢化炉和制备三氯氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，更具体地说，涉及一种氢化炉，本发明还涉及了一种制备三氯氢硅的方法。

背景技术

在生产多晶硅的过程中，改良西门子法（多晶硅生产的西门子法，其原理是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，使生成的多晶硅沉积在硅芯上，而改良西门子法是在传统西门子法的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺方法）普遍存在的工艺问题是：产生大量的副产物四氯化硅，无法有效的全部闭环回收利用，增加了多晶硅生产成本，加剧了对环境的破坏。

目前，生产中普遍采用的四氯化硅转化为三氯氢硅的工艺方法有冷氢化和热氢化两种，其中冷氢化工艺需要较高的反应压力，对设备要求高、耗损大，不能长期的稳定运行。在热氢化工艺中，所采用的氢化炉如图1所示，包括炉体01、电极02、电加热部件03、进气口04和出气口05等，此种氢化炉采用电加热的方式来提高反应温度，而与电加热部件03相连的电极04设置在炉体01底部，与电极02连接的电加热部件03也分布在整个炉体01内腔的底部，而四氯化硅和氢气的受热面积取决于电加热部件03的面积，当四氯化硅和氢气从氢化炉顶部的进气口04进入炉体内腔后，由于电加热部件03的发热面太小，而且其加热温度无法有效达到设定的反应温度，从而导致大量的反应气体在氢化炉内部来不及有效地和电加热部件03的表面进行热交换就排出了炉体01，使得内腔中的四氯化硅无法得到充分的加热，导致转化效率偏低。此外，因为其采用电加热的方式，所以生产过程中的能耗也比较高，而且电加热部件03的材料为石墨或碳碳复合材料，此种电加热部件的使用寿命非常短，一般在几个月之内，并且容易出现绝缘故障，所以在生产过程中需要频繁的对电加热部件进行维修和更换，这就直接影响了氢化炉的工作效率。

综上所述，如何提供一种氢化炉，以提高氢化反应的转化效率，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种氢化炉，解决了四氯化硅生成三氯氢硅效率较低的问题，提高了氢化反应的转化效率。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氢化炉，用于将四氯化硅和氢气转化为三氯氢硅，其包括：

炉体；

设置在所述炉体内腔中的至少一个反应盘管，且所述反应盘管的进气口和出气口均位于所述炉体的外侧；

与所述内腔连通以允许火焰喷入所述反应盘管内圈空间中的火焰通道。

优选的，上述氢化炉中，设置在所述反应炉体内的所述反应盘管为半径不同的多个，且多个所述反应盘管同轴线设置在所述内腔中。

优选的，上述氢化炉中，所述反应盘管为所述反应盘管的材料为难熔金属、难熔金属合金或高温合金钢。

优选的，上述氢化炉中，还包括设置在所述炉体内壁上的隔热层，且所述隔热层包括浇注衬里和耐高温隔热材料。

优选的，上述氢化炉中，所述耐高温隔热材料为纳米超级反射绝热材料或陶瓷材料。

优选的，上述氢化炉中，所述火焰通道的外接端设置有天然气进口、自动点火装置、火焰探测器和温度传感器，且所述外接端为所述火焰通道远离所述炉体的一端。

优选的，上述氢化炉中，还包括设置在所述炉体上的废气出口、防爆孔、吊耳和支架。

优选的，上述氢化炉中，所述炉体靠近所述废气出口的端面为可拆卸端面。

本发明还提供了一种制备三氯氢硅的方法，在该方法中使用了上述任意一项所述的氢化炉，其包括以下步骤：

1）向所述内腔和所述反应盘管中充入氮气以排除杂质气体，设定所述反应盘管中的压力为0.1MPa-1.5MPa；

2）杂质气体排除完成后，向所述内腔中通入压缩空气以置换氮气，保持所述内腔中的压力为200Pa-400Pa，并通过所述火焰通道向所述内腔中喷入火焰，使所述内腔中的温度维持在100℃-500℃；

3）向所述反应盘管中以10m³/hr-500m³/hr的流量充入氢气以置换其中的氮气；

4）所述反应盘管中的气体置换完成后，通过调节火焰的强度使所述内腔中的温度由100℃-300℃升至300℃-1000℃，或由300℃-500℃升至500℃-1000℃；