[发明专利]一种制备三氯氢硅的工艺有效
申请号: | 201210383084.2 | 申请日: | 2012-10-10 |
公开(公告)号: | CN103723734A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 杨楠;王劭南 | 申请(专利权)人: | 浙江昱辉阳光能源有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏晓波 |
地址: | 314117 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 三氯氢硅 工艺 | ||
1.一种制备三氯氢硅的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
11)将用于反应的液态四氯化硅进行汽化;
12)将汽化后的氢气和四氯化硅按1:1-10:1的摩尔比通入到盘管氢化炉(1)的反应盘管(2)中,并在所述盘管氢化炉(1)内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅;
13)将反应完成后的混合气体进行分离,并循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺中,其特征在于,步骤12)具体包括以下步骤:
21)向所述盘管氢化炉(1)的所述反应盘管(2)中充入氮气以排除杂质气体,设定所述内腔(3)中的压力为200Pa-400Pa;
22)向所述内腔(3)中喷入燃料气并点火,使所述内腔(3)中的温度维持在100℃-500℃;
23)向所述反应盘管(2)中以10m3/hr-500m3/hr的流量充入氢气以置换其中的氮气;
24)通过调节所述燃料气的流量使所述内腔(3)中的温度由100℃-500℃升至501℃-1200℃;
25)调整氢气流量至10Nm3/hr-500Nm3/hr,四氯化硅流量至50kg/hr-1000kg/hr并使其摩尔比在1:1-10:1范围内的混合气体进入所述反应盘管(2)中;
26)将进入所述反应盘管(2)中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升至1t/hr-20t/hr,并使氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管(2)时的温度达到900℃-1200℃以使氢气和四氯化硅充分反应;
27)反应完成后的混合气体流出所述反应盘管(2)。
3.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,步骤22)中所述内腔(3)中的温度具体为200℃-500℃;步骤23)中氢气的流量具体为50m3/hr-200m3/hr;步骤24)中提升后的温度具体为501℃-800℃;步骤25)中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr,四氯化硅的流量具体为300kg/hr-600kg/hr;步骤26)中氢气和四氯化硅的混合气体的流量具体为2t/hr-5t/hr,氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管(2)时的温度具体为1000℃-1200℃。
4.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺中,其特征在于,所述液态四氯化硅通过汽化器(4)进行汽化,且所述汽化器(4)中通入有氢气以加快所述液态四氯化硅的汽化速率。
5.根据权利要求4所述的制备三氯氢硅的工艺中,其特征在于,步骤13)具体包括以下步骤:
51)反应完成后的混合气体从所述盘管氢化炉(1)中排出后,使其进入冷却器(5)中进行冷却换热;
52)所述混合气体冷却换热完成后,进入冷凝分离装置(6)中,将在冷凝分离装置(6)中形成的液态氯硅烷与气态的氢气、氯化氢分离;
53)使分离出的所述液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置(7)中,以进一步分离出三氯氢硅和四氯化硅;
54)使分离出的气态的氢气、氯化氢进入气体分离装置(8)中,以进一步分离出氢气和氯化氢气体。
6.根据权利要求5所述的制备三氯氢硅的工艺中,其特征在于,在冷却换热完成后、进入冷凝分离装置(6)前,所述混合气体流经所述汽化器(4)以补充所述液态四氯化硅汽化所需的热量。
7.根据权利要求5所述的制备三氯氢硅的工艺中,其特征在于,所述混合气体通过所述冷凝分离装置(6)在-10℃~30℃的温度下进行液态与气态的分离。
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