[发明专利]一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺无效
申请号: | 201210383714.6 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102898440A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 唐子安 | 申请(专利权)人: | 南通康鑫药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/04 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 乙烯基 头孢 甲氧苄酯 制备 工艺 | ||
1.一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺,其特征在于:制备工艺如下:
室温下,依次加入7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯、溴化钠、三苯基膦、纯化水、二氯甲烷,室温搅拌反应3h后,降温至20℃;
依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸钠,20℃搅拌反应6h,加入纯化水萃取分层,取二氯甲烷层,控温25℃以下减压浓缩至干,真空度控制在-0.09~-0.1Mpa;
快速搅拌下加入甲醇,35℃搅拌1h,控温40℃以下浓缩的1/3甲醇;
控温40℃以下加入纯化水,搅拌1h,降温至5℃,抽滤,用甲醇洗涤,烘干得7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯,反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺,其特征在于:所述7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯、溴化钠、三苯基膦、纯化水、二氯甲烷的质量比例为1-1:1-0.42:1-0.59:1-1:1-8。
3.根据权利要求1所述的一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺,其特征在于:所述二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸钠:1-5.67:1-1.8:1-0.42。
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