[发明专利]一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210383714.6 申请日: 2012-10-11
公开(公告)号: CN102898440A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 唐子安 申请(专利权)人: 南通康鑫药业有限公司
主分类号: C07D501/22 分类号: C07D501/22;C07D501/04
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 滑春生
地址: 226500 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 氨基 乙烯基 头孢 甲氧苄酯 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺,其特征在于:制备工艺如下: 

室温下,依次加入7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯、溴化钠、三苯基膦、纯化水、二氯甲烷,室温搅拌反应3h后,降温至20℃;

依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸钠,20℃搅拌反应6h,加入纯化水萃取分层,取二氯甲烷层,控温25℃以下减压浓缩至干,真空度控制在-0.09~-0.1Mpa;

快速搅拌下加入甲醇,35℃搅拌1h,控温40℃以下浓缩的1/3甲醇;

控温40℃以下加入纯化水,搅拌1h,降温至5℃,抽滤,用甲醇洗涤,烘干得7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺,其特征在于:所述7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯、溴化钠、三苯基膦、纯化水、二氯甲烷的质量比例为1-1:1-0.42:1-0.59:1-1:1-8。

3.根据权利要求1所述的一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺,其特征在于:所述二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸钠:1-5.67:1-1.8:1-0.42。

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