[发明专利]一种掺杂碳纳米管钛酸锂复合电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺杂碳纳米管钛酸锂复合电极材料的制备方法，属于新能源领域。

背景技术

作为一种新型的储能材料， 钛酸锂独特的性能，以及简易的合成方法，使得其在新能源领域，尤其是储能方面成为理想的负极材料之一。 该材料为“零应变”材料，充放电过程中， 锂离子的嵌入与脱嵌并不会影响晶体结构发生改变，具有良好的循环性能。 目前动力与储能电池价格昂贵，且倍率与循环寿命一直是锂离子电池的难题， 如何将钛酸锂制备工艺简化，并且提高其倍率特性成为社会研究的热点。 目前主要通过高温固相法制备，该工艺在高温条件下合成，时间长达近20小时，消耗大量的能源与资金。同时也有人通过溶胶法制备钛酸锂，得到了十分理想的电化学性能， 但是工艺十分复杂，不适合工厂规模生产。碳纳米管作为一种良好的导电剂，具有较大的长径比， 可以形成良好的网状导电结构，可以改善钛酸锂的导电性能提高其倍率特性。与其它方法比较，微波法制备工艺十分简单，节约资源。其加热方式为材料内部与外部均匀加热，有利于提高材料的均匀性，具有十分巨大的应用前景与研究价值。

发明内容

本发明利用微波法制备钛酸锂， 目的在于克服高温固相法的反应时间长、消耗资源多的缺点。 通过微波法材料内外均匀加热的特点改善材料的均匀性，通过碳纳米管隔离以及短时间的热处理控制材料的粒径。 通过掺杂碳纳米管改善其导电与倍率特性，获得高倍率特性的钛酸锂复合电极材料。

本发明通过如下原理实现， 碳纳米管的添加可以有助于分散二氧化钛与碳酸锂颗粒的分布，使之可以抑制高温反应时钛酸锂晶粒的长大， 同时碳纳米管具有良好的导电性能，其较大的长径比， 使得碳纳米管相互之间交织成网状，可以为钛酸锂颗粒之间形成良好的网状导电通路，改善钛酸锂的导电性能， 提高其倍率特性。同时利用微波法制备钛酸锂，反应时间短、消耗资源少， 适合工厂大规模生产。 同时较短的退火时间极大程度的抑制了钛酸锂在高温情况下的结晶时间，来不及结晶成较大粒（可控制在200nm左右）。 微波法烧结时由于温度是从里到外同时加热的， 受热均匀可以提高材料的均匀性。 可以控制材料的粒度，提高材料的比表面积，增加离子的导电通路。

    本发明提供的一种掺杂碳纳米管钛酸锂复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

1）利用碳酸锂或醋酸锂与二氧化钛作为反应物， 掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs）作为前驱体；

2）按比例称取碳酸锂或醋酸锂、二氧化钛、掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs），其中按锂与钛摩尔比为5:4的比例称取钛酸锂或醋酸锂与二氧化钛，按钛酸锂与掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs）质量比为88 ~ 95 ：5 ~ 12的比例称取碳纳米管；将上述称取的物质混合球磨8小时既得前驱体；

3）将制备的前驱体在30MP的压力下压制成片状，然后放入装满炭黑的陶瓷坩埚中，盖上陶瓷盖，置于微波炉中；微波频率为2455MHz，功率为 160~800W，微波时间为6~12分钟，取出后迅速冷却制得掺杂碳纳米管钛酸锂复合电极材料。

     上述掺杂多壁碳纳米管(MWCNTs）管径为20nm。

     上述步骤2）中钛酸锂与多壁碳纳米管(MWCNTs)优选的质量比为90:10。

     上述步骤3）中微波时间优选为9分钟。

     本发明的有益效果：

1、与传统的固相法相比，具有工艺简单、反应时间短、消耗资源少；

2、材料均匀性好、材料粒径小（200纳米左右）。

3、掺杂碳纳米管改善了钛酸锂的导电性能，极大地提高了材料的倍率特性。

具体实施方式

下面结合对本发明进一步说明：

实例1