[发明专利]氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法无效
申请号: | 201210384779.2 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102901724A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 张颖 | 申请(专利权)人: | 株洲硬质合金集团有限公司 |
主分类号: | G01N21/66 | 分类号: | G01N21/66;G01N1/38 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 412000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 分析 检测 方法 | ||
1.氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,依次包括以下步骤:
(1)将氮化钛或碳氮化钛试样用氢氟酸预处理,再加入硝酸溶解获得试样溶液;
(2)将处理好的试样溶液移入容量瓶中,加入硼酸溶液络合试样溶液中过量的氟;
(3)用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中硅元素的发射强度,然后根据ρ=AI+B,
计算氮化硅分析结果,其中:ρ——自标准工作曲线自动计算的试液中硅的质量浓度,单位为g/L;A,B——方程系数;I——硅的发射强度;V——试液的体积,单位为mL;R——硅换算为氮化硅的系数,为1.664;m——试样的质量,单位为g。
2.根据权利要求1所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述试样预处理用氢氟酸和溶解用硝酸的用量比为2:1。
3.根据权利要求1或2所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述试样溶解温度≤80℃。
4.根据权利要求1或2所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述试样溶液的氢氟酸酸度1%~2%,试样溶液浓度为1mg/mL~1.5mg/mL。
5.根据权利要求1所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述络合用硼酸浓度为10g/L~40g/L,用量为1mL~5mL。
6.根据权利要求1所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪所用的进样系统为耐氢氟酸进样系统。
7.根据权利要求1所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪上所选用的硅分析线为251.611nm。
8.根据权利要求1所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选用扣背景方式,扣背景点是左背景0.0188nm、右背景0.0202nm。
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