[发明专利]一种润滑油添加剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种润滑油添加剂及其制备方法。

背景技术

目前国内主要生产的屏蔽型抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚（行业代号T501），该抗氧剂为固态，油溶性差，抗氧化性能已不能完全满足日益增长的市场需求，一些中高档润滑油的调配只能采用进口抗氧剂。该抗氧剂在国内的生产工艺有两种，一是以甲苯为原料，经磺化、中和、碱熔、酸化制取对甲酚，然后再以异丁基烷基化而成；另一种工艺以甲苯和丙烯为原料，进行烷基化、氧化、酸分解生产间甲酚、对甲酚和丙酮，酚类再与异丁烯烷基化，精馏分去其他烷基酚而制得。这两种生产工艺流程长，操作复杂，因设备腐蚀严重对设备要求高，能源消耗大；甲酚经磺化、中和、碱熔、酸化等工艺过程，期间产生大量的废水，一吨合格产品产生一吨多含苯酚、酯类、醇类、硫酸根、亚硫酸根、碱等废水，且不易处理。其生产流程中加入无机酸和无机碱对未反应的物质，且本身反应收率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种抗氧化性能强的润滑油添加剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种润滑油添加剂，其特征在于各组分按质量百分比含量为：

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯  80%-88%

3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯  10%-15%

4-羟基苯基丙酸酯   2%-5%。

制备上述润滑油添加剂的方法如下：

（1）合成反应：将苯酚、丙烯酸甲酯、异辛醇和氨水按摩尔比1:1:1:0.3～1.8加入反应器中，升温至140～200℃，保温2～6小时，保温时控制反应压力为2～5MPa；

（2）加成反应：将异丁烯加入上述反应器中，异丁烯加入量按摩尔计，异丁烯比丙烯酸甲酯为1.6～2:1，反应温度140～200℃，加料时间为1～4小时，反应压力2～7MPa，保温1～3小时；

（3）沉降分离：将反应器降温至≤60℃，压力≤0.5MPa，反应器内物料沉降分层，沉降时间为6～12h，然后进行分离，上层溶液主要成分为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯，3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯，4-羟基苯基丙酸酯，异辛醇和丙烯酸甲酯；下层溶液主要成分为氨水、甲醇和苯酚；

（4）产品精制：第一阶段，将上层溶液在90±3℃下真空抽提0.5～3h，不再有馏分馏出后计量，此馏分为丙烯酸甲酯；第二阶段，再在175±3℃下真空抽提0.5～3h，不再有馏分馏出后计量，此馏分为异辛醇；将两阶段馏分收集后作为原料重复使用，剩余组分为目标产品；

（5）催化剂回收：将下层溶液在70～75℃下精馏2～5h，气相馏分氨气进入氨水吸收器中吸收后计量作为催化剂重复使用；液相馏分经冷凝至常温后制得副产物甲醇收集；剩余为苯酚氨水溶液计量作为催化剂循环使用；

（6）循环利用：将（4）、（5）步骤中回收的原料及催化剂计量后加入下一次反应的反应器中循环使用。

所述氨水的浓度为13%～27% 。

各组分按质量百分比含量为：3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯 87.2% ，3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯 10.5% ，4-羟基苯基丙酸酯  2.3% 。  

 本发明的有益效果：

1、本发明润滑油添加剂抗氧化性能力强，明显优于2,6-二叔丁基对甲酚，且与大部分润滑油添加剂相匹配，还具有增粘、降凝等特性，应用范围广。

2、生产工艺流程短，易操作，设备要求常规，能源消耗降低。

3、生产工艺过程中不产生废水，大大减低了三废的排放。

4、生产原料和催化剂可以回收重复利用，大大提高了原料的利用率，并且收率高。

具体实施方式

以下对本发明进行的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1，一种润滑油添加剂，其特征在于各组分按质量百分比含量为：

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯 87.2% ，3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯 10.5% ，4-羟基苯基丙酸酯  2.3% 。

制备上述润滑油添加剂的方法如下：

（1）反应器中加入苯酚150.4g（1.6mol），丙烯酸甲酯137.6g（1.6mol），异辛醇208g（1.6mol），20%氨水136g（1.6mol），升温至170±5℃,保温5h，保温时压力3.4～3.8MPa；