[发明专利]含硫片式多层陶瓷电容器用的纳米镍粉的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含硫片式多层陶瓷电容器用的纳米镍粉的处理方法。

背景技术

传统的片式多层陶瓷电容器（MLCC）的内电极材料为Pd/Ag合金或纯Pd电极，但因其成本高，采用贱金属材料来代替Pd/Ag电极是MLCC发展的重要趋势。为了兼顾大容量和低成本方面的要求，贱金属Ni电极是一种不错的选择，目前Ni电极已成为实用化程度最高，研究最广泛的一种贱金属电极。

作为MLCC的一般制备方法，是使钛酸钡等介电体粉末与有机粘合剂混合并悬浮，利用刮刀法将其成型成片状，从而制成介电体生料片。另一方面，将用作内部电极的金属粉与有机溶剂、增塑剂、有机粘合剂等有机化合物混合，形成金属膏粉，由丝网印刷法印刷在上述生料片上。之后，顺次进行干燥、叠合和模压，通过加热处理除去有机成分，然后再1300℃左右或更高温度下进行烧结。之后将外部电极烧接在两端，得到叠层陶瓷电容器。

在制备叠层陶瓷电容器的工艺中，由于氧化还原反应而在金属粉体内发生膨胀、收缩，从而体积发生变化。另一方面介电体本身也因烧结而发生体积变化，但由于将介电体与金属粉这两种不同的物质同时烧结，所以烧结过程中每种物质的膨胀、收缩的体积变化等烧结行为不同，因此在MLCC金属膏层上产生形变，结果导致龟裂或剥离等被称作脱层的层状结果破坏的问题。

为了解决上述脱层问题，在中国专利网上公开了一种镍粉，通过使镍粉中含有适量的硫和碳，可得到氧化行为、还原行为和烧结行为等热行为优异的镍粉，可以有效的防止MLCC烧结脱层问题。但是，该镍粉原粉为化学法制备，其加硫方法如果应用于PVD法生产的镍粉原粉会导致如下问题：含硫有机化合物包覆很不稳定，容易被有机溶剂洗涤掉，而且烘干或喷干过程中，容易脱硫，造成镍粉包覆不均匀，硫含量的稳定性难以保证，同时其方法不能保证粉体的低杂性。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种既保证金属镍粉低杂性，又保证镍粉稳定含有一定比例的硫、不易脱硫的含硫片式多层陶瓷电容器用的纳米镍粉的处理方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种含硫片式多层陶瓷电容器用的纳米镍粉的处理方法，处理步骤包括：

(1)取平均粒径为1000nm以下的金属镍粉，将其加入到无机溶剂中得到固-液体系，该固-液体系的固含量控制在5%~50%；

(2)对步骤（1）固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在10min~60min，机械分散时固-液体系的温度控制在10~50℃；

(3)然后对步骤（2）所得的固-液体系进行有机酸处理10min~120min，酸液（有机酸）投入量为固含量质量的0.1%~5%；加入酸液后，该固-液体系的固含量控制在5%~50%；

(4)上述步骤（3）酸液处理后的固-液体系，通过无机溶剂置换调节PH，使PH值在5.5~7.0，通过电感耦合等离子体分析仪检测该固-液体系中粉体的杂质含量，将粉体中的杂质含量酸洗至：Al≤100ppm、Ca≤100ppm、Mg≤100ppm、Fe≤100ppm、Si≤100ppm范围内；

(5)用有机溶剂将步骤（4）中固-液体系的无机溶剂置换掉，然后对此固-液体系再进行机械分散处理，分散时间控制在10min~60min，机械分散时固-液体系的温度控制在10~50℃；

(6)向上述步骤（5）分散处理后固-液体系中加入已经溶解在乙醇溶剂中的含硫有机物，然后机械搅拌处理10min~60min，固含量控制在10%~60%，有机硫化物投入量以其含有的硫含量计为固-液体系的固含量质量的0.01~1%，然后进行烘干或喷雾干燥得到含硫为1~10000ppm，含碳1-10000ppm的低杂质含硫镍粉。

本发明所用的原料为PVD法制备的纳米镍粉（PVD法较CVD法：1、环保，对空气、水和环境无污染，也没副产品产生，而CVD法会产生高腐蚀性气体，需要回收处理，并且产生大量废水对环境造成污染，对设备要求更高；2、PVD法较CVD法生产的原粉具有较高的结晶力度和较高的起始氧化温度，并且PVD法生产的原粉是球形，无烧结现象，易于分散，粒径分布较窄。）。

本发明步骤(1)中所述的金属镍粉平均粒径优选为150nm~600nm的金属镍粉。

本发明步骤(1)、(4)中所述的无机溶剂为去离子水、反渗透水、蒸馏水的一种。

本发明步骤(1)中所述的固含量优选为20%~35%。

本发明步骤(2)中所述的机械分散处理方式为超声波分散，乳化剂分散，高速破碎机分散中的任一种（均为行业内常规的分散方式）。