[发明专利]一种聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法

权利要求书

1.一种聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：在氧化还原作用体系下由不饱和聚氧乙烯醚及不饱和一元羧酸或部分不饱和磺酸及其盐单体的小单体组分为反应原料在水溶液中共聚而成，在冷却阶段，加入多羟基羧酸盐或硼酸盐类活性缓凝组分，从而形成特定的聚合分子链结构。

2.根据权利要求1所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，包括以下步骤：

1）将不饱和聚氧乙烯醚溶解于去离子水中，加热到30~50℃后，加入氧化剂，搅拌使其混合均匀，其中氧化剂占不饱和聚氧乙烯醚总量质量的0.5%；

2）温度稳定后，首先滴加还原剂及链转移剂的混合样，滴加时间为3.5~4h，5～10min后，开始滴加含碳数是3~10的不饱和一元羧酸或部分不饱和磺酸及其盐单体的共聚单体，滴加时间为2.5~3h，其中不饱和一元羧酸或部分不饱和磺酸及其盐单体与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为3.0～5.5，还原剂与共聚单体摩尔比为0.2～0.5%，链转移剂与共聚单体摩尔比为0.1～0.3%。

3）滴加完，熟化1~1.5h后，加入氢氧化钠溶液，调整pH值至5～6；

4）在母液冷却过程中，加入占母液质量2%的多羟基羧酸盐、硼酸盐类活性缓凝组分，配置成特定的浓度供具体工程使用。

3.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧烷基醚，其颜色为微黄至浅黄色片状，不饱和度≥0.30，羟值为22.50±2.5mgKOH/g，PH值（1%水溶液）为4.5～7.0，其结构式可见以下通式：

其中R₁、R₂代表氢或甲基，R₁和R₂不能同时为氢，m、n是氧化烷基的集团平均加成摩尔数，m代表20～120中的任意整数，n代表0～70中任意整数。

4.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述氧化剂为高锰酸、双氧水、过硫酸、硫酸铁或叔丁基过氧化氢中氧化性大于或等于双氧水的氧化剂任何一种。

5.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述还原剂为甲醇、甲胺、乙二胺、硫酸亚铁、草酸、硫代硫酸纳、亚硫酸氢钠、抗坏血酸或抗坏血酸钠等还原性大于硫酸亚铁的还原剂；所述的链转移剂为甲基烯丙基磺酸钠、硫代乙醇酸、硫代丙醇酸、乙酸乙烯酯、巯基乙酸等一切链转移作用超过异丙醇的链转移剂。

6.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述不饱和一元羧酸，其结构式可见以下通式：

其中R₃、R₄、R₅均代表氢或含有1～5个碳原子数的烷基基团，R₆代表M₁或(R₇)_kOM₂，M₁、M₂代表氢、一价金属、铵、有机胺，R₇表示含有2～6个碳原子的饱和烃基基团，k代表1～10间任意一个整数。

7.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述不饱和磺酸及其盐单体，其结构式可见以下通式：

其中R₈表示氢或1～5个碳原子的烷基基团、苯基基团或烷基苯基基团，M₃表示氢、一价碱金属、一价碱土金属、铵、1～5个碳原子书的烷铵基基团或羟基取代的1～5个烷铵基集团。

8.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述氢氧化钠溶液采用液碱或离子膜碱，浓度为30%。

9.根据权利要求2所述的聚醚类聚羧酸减水剂低温合成方法，其特征是：所述多羟基羧酸盐、硼酸盐类活性缓凝组分为葡萄糖酸纳和硼酸。