[发明专利]制备大颗粒氧化镱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大颗粒氧化镱的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化镱用于制造永磁材料、玻璃、陶瓷的着色剂、激光材料、用于热屏蔽涂层材料、电子材料、电池材料、生物制药、电子工业和化学研究应用显示出优越的性能。随着科学技术的发展，大颗粒氧化镱应用于涂层、溅射、真空镀膜等领域，如氧化镱在金刚石表面上镀膜，使得红外透过率缝制提高12％，并且具有较高的抗雨腐蚀性能，大颗粒氧化镱需求越来越多，由于大颗粒氧化镱作为热喷涂粉末在热喷涂时形成过熔的精细颗粒的量会减少，小颗粒在热喷涂时形成的精细颗粒粘附并沉积在热喷涂装置的喷嘴内壁而形成的沉积物从内壁脱落，并且混入到热喷涂涂层中，使热喷涂涂层的抗积聚性下降，直接制备符合热喷涂要求的氧化镱粉末颗粒，可提高涂层密度、抗积聚性和耐磨性。而利用稀土工业传统方法草酸镱沉淀或碳酸镱沉淀制备的氧化镱粒度一般在1-15μm范围内，这种氧化镱经过造粒后作为热喷涂粉末，其涂层不如大颗粒氧化镱直接喷涂涂层的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状、中心粒径D₅₀为55-60μm的大颗粒氧化镱制备方法。

技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.75mol/L的硝酸镱溶液，碳酸氢铵与硝酸镱摩尔比为1∶0.078，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入30％的双氧水，硝酸镱与双氧水摩尔比为1∶4.6，反应4小时开始产生沉淀，陈化24-48小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为55-60μm，颗粒分布均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状的大颗粒氧化镱。

发明效果

本发明中碳酸镱沉淀陈化时间和灼烧温度是关键，陈化时间是决定碳酸镱粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，碳酸镱沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到碳酸镱；碳酸镱灼烧温度选用工业化生产草酸镱分解为氧化镱的温度范围，便于工业化生产设备通用，灼烧温度为900-1200℃，根据市场需求，可工业化生产颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状、中心粒径D₅₀为55-60μm的大颗粒氧化镱。

附图说明

图1为本发明大颗粒氧化镱的XRD图；

图2为本发明大颗粒氧化镱的粒度分布图；

图3为本发明大颗粒氧化镱的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入215ml浓度为1.53mol/L的硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入120ml浓度为30％的双氧水，反应4小时开始产生沉淀，陈化28小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为55.03μm的大颗粒氧化镱。

实施例2

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入215ml浓度为1.53mol/L的硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入120ml浓度为30％的双氧水，反应4小时开始产生沉淀，陈化40小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为59.51μm的大颗粒氧化镱。

实施例3

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入215ml浓度为1.53mol/L的硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入120ml浓度为30％的双氧水，反应4小时开始产生沉淀，陈化48小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为60.89μm的大颗粒氧化镱。