[发明专利]制备大颗粒氧化钆的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大颗粒氧化钆的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化钆在催化、陶瓷、固体氧化物燃料电池、发光材料、抛光材料等领域广泛应用。例如氧化钆掺杂氧化钛作催化剂可以高效降解甲基橙，氧化钆也可以作为固体燃料电池中的主要成分。随着科技的发展，不同技术领域对氧化钆颗粒尺寸也提出了不少要求。目前对纳米级氧化钆的研究较多，对大颗粒氧化钆的研究及制备工艺相对较少。文献邓汉芹所著的氧化钆合成时粒度控制及其测定，第十届全国稀士元素分析化学学术报告会论文集，2003年，提供氧化钆制备方法，用草酸和氯化钆制备草酸钆沉淀，草酸钆灼烧后得到2-6μm氧化钆产品；在稀土工业生产中采用草酸、碳酸氢铵、碳酸钠作为沉淀剂，氯化钆作为料液，得到的草酸钆、碳酸钆沉淀经过灼烧，得到中心粒径D₅₀为1-15μm的氧化钆产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成的花瓣状、中心粒径D₅₀为120μm-240μm的大颗粒氧化钆的制备方法。

技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，碳酸氢铵与氯化钆摩尔比为1∶0.031，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化钆与双氧水摩尔比为1∶2.6，反应2.5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成的花瓣状、中心粒径D₅₀为120μm-240μm的大颗粒氧化钆。

发明效果

本发明中过氧碳酸钆沉淀陈化时间和灼烧温度是制备大颗粒氧化钆关键，过氧碳酸钆制备方法中，陈化时间是决定过氧碳酸钆粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钆沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸钆，过氧碳酸钆在灼烧温度为900-1200℃下，得到中心粒径D₅₀为120-240μm的氧化钆产品，控制过氧碳酸钆沉淀陈化时间和灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸、颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成花瓣状的氧化钆产品，该工艺便于实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明大颗粒氧化钆的XRD图；

图2为本发明大颗粒氧化钆的粒度分布图；

图3为本发明大颗粒氧化钆的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化24小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4h，得到中心粒径为124.0μm的大颗粒氧化钆。

实施例2

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化32小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4h，得到中心粒径为158.4μm的大颗粒氧化钆。

实施例3

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化44小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4h，得到中心粒径为191.4μm的大颗粒氧化钆。

实施例4

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300m1浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4h，得到中心粒径为240.7μm的大颗粒氧化钆。