[发明专利]制备大颗粒氧化铒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大颗粒氧化铒的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。氧化铒的光电特性，使其在光子学、光学和通讯科学领域具有较高的应用价值；大颗粒氧化铒应用到涂层材料，其优良的抗腐蚀性能，有望成为优良的防腐蚀涂层；其高折射率、高透明度作为反射涂层用于太阳能电池等器件；氧化铒涂层用于聚变堆包层阻氢涂层，氧化铒阻氢涂层材料通常应用于热核实验反应堆中，其作用是防氚渗透，以活化马氏体钢或奥氏体钢为基体，在基体上以Fe-Er为金属过渡层，其上涂覆氧化铒涂层。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D₅₀为80-90μm、形貌由薄片组成花状的大颗粒氧化铒制备方法。

技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.71mol/L的氯化铒溶液，碳酸氢铵与氯化铒摩尔比为1∶0.05，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铒与双氧水摩尔比为1∶4.8，反应1.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24-48小时，得到过氧碳酸铒沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为80-90μm，颗粒分布均匀、流动性好、形貌由薄片组成花状的大颗粒氧化铒。

发明效果

本发明中过氧碳酸铒沉淀陈化时间和灼烧温度是关键，陈化时间是决定过氧碳酸铒粒度的关键因素，静止陈化时间达到12小时，开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸铒；过氧碳酸铒灼烧温度选用工业化生产草酸铒或碳酸铒分解为氧化铒的温度范围，便于工业化生产设备通用，灼烧温度为900-1200℃，根据市场需求，可工业化生产颗粒均匀、流动性好、中心粒径D₅₀为80-90μm、形貌由薄片组成花状的大颗粒氧化铒。

附图说明

图1为本发明大颗粒氧化铒的XRD图；

图2为本发明大颗粒氧化铒的粒度分布图；

图3为本发明大颗粒氧化铒的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300m1浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入130m1浓度为1.71mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入110ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化28小时，得到过氧碳酸铒沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为80.35μm的大颗粒氧化铒。

实施例2

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入130ml浓度为1.71mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入110ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化36小时，得到过氧碳酸铒沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为82.13μm的大颗粒氧化铒。

实施例3

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入130ml浓度为1.71mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入110ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化44小时，得到过氧碳酸铒沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为87.64μm的大颗粒氧化铒。

实施例4

在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入130ml浓度为1.71mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入110ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化48小时，得到过氧碳酸铒沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4小时，得到中心粒径D₅₀为90.46μm的大颗粒氧化铒。