[发明专利]一种度他雄胺晶型I的制备方法

权利要求书

1.一种度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，通过加入度他雄胺晶型I晶种制备，具体包括以下步骤：

（1）将度他雄胺粗品进行活性炭加热脱色处理；

（2）将脱色的度他雄胺在度他雄胺晶型I晶种存在下诱导结晶或者转晶；

（3）降温析晶，过滤，干燥，得度他雄胺晶型I。

2.根据权利要求1所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将度他雄胺粗品溶解于有机溶剂I，加入活性炭加热脱色，热过滤；

（2）将过滤后的度他雄胺溶液蒸出溶剂至析晶临界点，加入度他雄胺晶型I晶种，保温搅拌2-5h；

（3）继续降温至0-35℃，搅拌2-5h，过滤，干燥，得到度他雄胺晶型I。

3.根据权利要求1所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将度他雄胺粗品溶解于有机溶剂I，加入活性炭加热脱色，热过滤；

（2）将脱色处理的度他雄胺蒸干溶剂，得到的剩余物，加入有机溶剂II，加热至50%-90%（wt%）的剩余物溶解，加入度他雄胺晶型I晶种，保温搅拌2-5h；

（3）继续降温至0-35℃，搅拌2-5h，过滤，干燥，得到度他雄胺晶型I。

4.根据权2或3任一项所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂I选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、正戊醇、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、甲基异丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、乙腈、丙腈、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、异丙醚、四氢吡喃、环己烷、DMF、DMA、DMSO中的一种或多种。

5.根据权3所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂II选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、环己烷中的一种或多种；优选乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、环己烷中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂I选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、环己酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、环己烷中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂I选自甲醇-环己烷体系、甲醇-乙酸异丙酯体系、四氢呋喃-乙酸丁酯体系中的一种。

8.根据权利要求2或3中任一项所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，度他雄胺粗品质量（g）与有机溶剂I的体积（ml）的数值比为1:2-100，优选为1:4-40；更优选为1:5-30。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，度他雄胺晶型I晶种的加入质量为度他雄胺粗品质量的0.5%-5.0%；优选1.0%-2.5%。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的度他雄胺晶型I的制备方法，其特征在于，步骤（3）中降温析晶温度为0-25℃，优选10-20℃。