[发明专利]一种十氢喹喔啉的合成方法无效
| 申请号： | 201210388592.X | 申请日： | 2012-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN102875482A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 毛羽;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/38 | 分类号： | C07D241/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十氢喹喔啉 合成 方法 | ||
1.十氢喹喔啉的合成方法，是采用1,2-二氨基环己烷为原料，室温条件下在无水乙醇中与乙二酸二乙酯反应一段时间后，得到2,3-二酮八氢喹喔啉，2,3-二酮八氢喹喔啉在氮气保护下，在四氢呋喃中与四氢铝锂在低温下进行反应48小时后，后处理得到纯净十氢喹喔啉。
2.如权利要求所述十氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述室温条件下在无水乙醇中与乙二酸二乙酯反应一段时间后，指反应12小时后，有固体析出，将固体过滤，自然凉干，或者较低温度烘干，即得2,3-二酮八氢喹喔啉。
3.如权利要求所述十氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述在四氢呋喃中与四氢铝锂在低温下进行反应，其中低温指-10~0度条件下，其还原剂不单指四氢铝锂，瑞尼镍也可以，还原剂的用量为2,3-二酮八氢喹喔啉的1~1.5当量。
4.如权利要求所述十氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：是采用24.5g1,2-二氨基环己烷为原料，室温条件下在300mL无水乙醇中与25mL乙二酸二乙酯反应12小时后，有固休析出，过滤自然凉干，得到30g2,3-二酮八氢喹喔啉，30g2,3-二酮八氢喹喔啉在氮气保护下，在600mL四氢呋喃中与8g四氢铝锂在低温下进行反应48小时后，向反应液中加入27mL水后，再加入48mL10%NaOH溶液后，搅拌10分钟后，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗三次后，与滤液合并，常压蒸掉溶剂，待剩余溶剂中出现混浊后，冷却至室温，有固体析出，过滤，固体再经升华得到7g纯净的十氢喹喔啉。
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