[发明专利]一种聚合物中重金属含量的检测方法无效
申请号: | 201210388822.2 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102928400A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 深圳市谱尼测试科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
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地址: | 518054 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 重金属 含量 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及重金属含量的检测方法,具体地讲,本发明涉及一种聚合物中重金属含量的检测方法。
背景技术
聚合物又名高分子化合物,是由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的化合物。当今世界上作为材料使用的大量高分子化合物,是以煤、石油、天然气等为起始原料制得低分子有机化合物,再经聚合反应而制成的。高分子化合物有较好的机械强度、绝缘性、耐腐蚀性、可塑性和高弹性。此外,溶解性、熔融性、溶液的行为和结晶性等方面和低分子也有很大的差别。按材料性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑料(如聚乙烯、聚氯乙烯等)和热固性塑料(如酚醛树脂、环氧权脂等)两大类;纤维又可分为天然纤维和化学纤维,后者又可分为人造纤维(如粘胶纤维、醋酸纤维等)和合成纤维(如尼龙、涤纶等);橡胶包括天然胶和合成橡胶。
常规检测聚合物中重金属含量的方法多为湿法消解或微波消解,两种方法消解时间长,消耗的酸量大,且很难将高分子聚合物消解澄清。由于消解时需加入浓硫酸,造成测试溶液粘度大,ICP-AES测试时背景干扰大,同时也限制了测试重金属的种类。因此,建立一种高效、简便、快捷的检测方法,有利于监控聚合物中重金属的含量,保证人体健康与安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,选用合适的前处理方法提取聚合物中的重金属,提取液经过处理后用ICP-AES进行定量分析。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决:
1.氧弹燃烧
称取粉碎后的聚合物样品0.2-1g置于氧弹不锈钢锅内,氧弹中加入10-20mL水吸收液,将氧弹盖子拧紧后,氧弹内充入高纯氧压力在3-4MP之间,将排气口打开,放出气体,反复3-4次,最后充满氧气,点燃样品,样品充分燃烧后将氧弹平行摇2min左右,让样品在氧弹内吸收50-60min后,将吸收液转移至烧杯中。
2.酸消解
装有吸收液的烧杯置于电热板上浓缩至近干,然后加入5-10mL硝酸或盐酸消解至澄清,消解液用水转移至容量瓶中,并用水定容至25-50mL,待测。
3.待测液上机测试
待测液经ICP-AES测定聚合物中铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌的含量。作为优选ICP-AES测定各重金属元素的分析条件见表1:
表1ICP-AES分析条件
由于采用上述技术方案,本发明的有益效果在于采用氧弹燃烧水吸收和酸消解相结合的方法提取聚合物中的重金属,该方法能将聚合物消解完全,减少酸的用量,同时避免了湿法和微波消解使用硫酸带来的不足,且采用本发明的方法能消解湿法和微波难以消解的聚合物样品。本发明高效、简便、快捷,为聚合物中重金属的检测提供了一种可靠的,便于实施的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明,但本发明范围不局限于此。
实施例:聚四氟乙烯(PTFE)中重金属的检测。
标准曲线的绘制:配置铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌的系列混合标准溶液,上ICP-AES进行测试。以各重金属浓度为横坐标,强度值为纵坐标绘制标准曲线。所得标准曲线线性方程和相关系数见表2。
表2各重金属元素线性方程和相关系数
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