[发明专利]烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法有效
| 申请号： | 201210388939.0 | 申请日： | 2012-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN103235060A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 李晋明;董伟;吴亿勤;任继阳;张伟;李忠任;秦云华;桂永发;汤建国;张凤梅;冯磊;汤利民;朱丽;张静 | 申请（专利权）人： | 红塔烟草（集团）有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/08 |
| 代理公司： | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人： | 赛晓刚 |
| 地址： | 653100 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟草 致香物 同时 蒸馏 萃取 sde 优化 检测 方法 | ||
1.一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法，其特征在于按如下步骤进行： 在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷；
①、萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时；
②、萃取温度:加热套蒸馏温度为198℃-200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；
③按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；
④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml，回流至1-1.1ml；
⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS气相色谱-质谱的气质分析；
所述的GC-MS气相色谱-质谱条件：
色谱柱：DB-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；
程序升温：按4℃/min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min；
进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；
分流比：30∶1；进样量1.0μL；
传输线温度：250℃；
离子源温度：150℃；
EI能量：70eV；
扫描范围：35～350u；
内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。
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