[发明专利]一种高碱值硫化烷基酚盐的制备方法有效
申请号: | 201210389112.1 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN103725354A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 刘依农;段庆华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C10M159/22 | 分类号: | C10M159/22;C10N30/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高碱值 硫化 烷基 制备 方法 | ||
1.一种高碱值硫化烷基酚盐的制备方法,包括:
(1)将烷基酚、碱土金属的氧化物与硫化剂发生硫化反应;
(2)将步骤(1)的反应产物与活性炭、低分子醇的水溶液混合搅拌,分离回收油相产物;
(3)在步骤(2)的油相产物中加入助分散剂、碱土金属的氧化物,通入二氧化碳进行碳酸化反应,收集产物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的烷基酚为C4-C30烷基酚。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱土金属的氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的所述硫化剂为硫磺、氯化硫和二氯化硫中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱土金属的氧化物的加入量是烷基酚质量的5%-40%,步骤(1)中硫化剂的加入量是烷基酚质量的5%-40%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硫化反应的温度是30-150℃,反应时间是0.5-4小时。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中硫化反应加入中性油,所述中性油的加入量是烷基酚质量的50%-200%,所述中性油为Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类油和Ⅳ类润滑基础油中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述活性炭为比表面积在700-2000m2/g的颗粒活性炭。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述低分子醇选自碳原子数在1-8之间的一元醇或多元醇,所述低分子醇占水溶液总质量的5-50%。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述活性炭为步骤(1)中烷基酚质量的20-200%。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述活性炭与低分子醇溶液之间的质量比为1:15-1:40。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述混合搅拌的温度在10-50℃之间,时间为0.5-10小时。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中加入溶剂,所述溶剂选用沸点在50-200℃之间的烃类溶剂,溶剂的加入量是步骤(1)中烷基酚质量的50-400%。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述助分散剂选自高碳醇和/或磺酸钙。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述助分散剂的加入量为步骤(1)烷基酚质量的2-20%。
16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述碱土金属的氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或多种,其加入量为步骤(1)中烷基酚质量的5-50%。
17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述通入二氧化碳的量是与步骤(3)中所述碱土金属的氧化物发生完全反应所需量的80-120%。
18.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述碳酸化反应的温度为100-300℃,反应时间为0.5-6小时。
19.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:碳酸化反应中碱土金属的氧化物分为三次加入,每次加入的碱土金属的氧化物的质量为步骤(3)中碱土金属的氧化物总质量的30-40%,通入二氧化碳的次数为三次,每次通入二氧化碳的量为通入二氧化碳总质量的30-40%。
20.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碳酸化反应中加入促进剂,所述促进剂为低分子醇,促进剂的加入量为步骤(1)中烷基酚质量的20-80%。
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