[发明专利]从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法无效
申请号: | 201210389457.7 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102887545A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 杨瑛;刘姝菂;王瑞远 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 730030 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锰铜锌钴钙 氯化物 溶液 制备 电子 碳酸 方法 | ||
1.一种从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:以钴生产系统中产生的P204除杂液为原料,依次进行除钙、富集铜锌钴、沉淀碳酸锰的反应制得,具体反应路线及操作步骤如下:
步骤一、除钙:
向锰铜锌钴钙氯化物溶液中加入过量的硫酸盐,得硫酸钙沉淀,滤去沉淀,得溶液Ⅰ;
步骤二、富集铜锌钴:
a.向溶液Ⅰ中加入饱和碳酸盐溶液,调节PH值为2.5-3,铜离子以碱式碳酸铜沉淀析出,形成溶液Ⅱ;
b.再向溶液Ⅱ中加入硫化钠、氟化钠,控制PH值为2.5-3后, 锌离子、钴离子以硫化锌沉淀、硫化钴沉淀析出,残留的钙以氟化钙的形式沉淀并被碱式碳酸铜沉淀吸附,陈化过滤后,得黑色铜钴锌富集物及粉色锰溶液;
步骤三、沉淀碳酸锰:
向步骤二中所得粉色锰溶液中加入足量碳酸盐,调节PH值≥8,生成碳酸锰沉淀,过滤、烘干后得到肉粉色碳酸锰产品。
2.根据权利要求1所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤一中加入硫酸盐的量高于锰铜锌钴钙氯化物溶液中钙含量的上限,所述硫酸盐选自硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的一种,所述步骤二的步骤a中饱和碳酸盐溶液选自碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤二的步骤a和步骤b中调节PH值等于3,采用向溶液中加入醋酸钠或甲酸钠或柠檬酸钠或柠檬酸二氢钠的方法调节PH值。
4.根据权利要求1至3任一项所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述调节硫化钠的量为溶液Ⅱ中剩余铜、锌和钴总物质的量的105%-150%,加入氟化钠的量为溶液Ⅱ中残留钙物质的量的100%-150%。
5.根据权利要求4从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述的步骤二的步骤b中调节硫化钠的量为溶液Ⅱ中剩余铜、锌和钴总物质的量的105%,加入氟化钠的量为溶液Ⅱ中残留钙含量的150%。
6.根据权利要求1所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤二的步骤b中,加入氟化钠、硫化钠后还进行微热搅拌30min,所述陈化时间为6-24小时。
7.根据权利要求6所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤二的步骤b中,陈化时间为6小时。
8.根据权利要求1所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤三中调节PH值等于8。
9.根据权利要求1所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤三中所得碳酸锰沉淀在70-100℃下烘干。
10.根据权利要求9所述的从锰铜锌钴钙氯化物溶液中制备电子级碳酸锰的方法,其特征在于:所述步骤三中所得碳酸锰沉淀100℃下烘干。
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