[发明专利]一种纳米碳酸钙透明分散体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米碳酸钙透明分散体及其制备方法，可应用于油品添加剂、塑料、橡胶领域中，属于分散体技术领域。

背景技术

目前国内外关于纳米碳酸钙粉体的制备工艺已经相当的纯熟，但是关于纳米碳酸钙透明分散体的制备鲜有报道。目前纳米颗粒的油品分散体的制备多采用三步法，即先合成纳米颗粒，再用各种表面活性剂修饰纳米颗粒表面，最后再将其添加于油品中分散。

白油分散体可以用于纺织工业做润滑剂及涂剂，用于橡胶工业做填充油，以及在塑料工业作为聚合物的增塑剂及内部润滑用。本发明还可以用于油品分散剂、防锈剂、极压剂和抗磨剂等。众所周知，分散剂具有增溶作用、分散作用、酸中和作用等。防锈剂的作用包括在金属表面形成吸附性保护层、防止腐蚀介质与金属接触从而起到防锈作用。极压剂能与金属表面起化学反应从而生成化学反应膜，防止金属表面的磨损、擦伤和熔焊。因此本发明可以添加到润滑油、白油等油品中，用于发动机油、内燃机油等中。它可以在高温下抑制油品氧化变质或减少活塞环区表面高温沉积物的生成，以增加油品的极压性等性能。近年来有关于纳米碳酸钙分散体的发明不多，与本发明有关的专利有中国专利申请号为201110448717.9的水性高含量纳米碳酸钙分散体及其制备方法和中国专利申请号为01126404.7的高档胶印油墨用纳米透明碳酸钙的制备方法。上述发明都是对纳米碳酸钙进行表面改性或包覆，工艺复杂。本发明采用微乳液法一步合成纳米碳酸钙透明分散体，分散效果好，稳定性好，且以白油为分散介质，应用范围不同。

本发明以白油为微乳液的油相，采用微乳液一步合成法制备纳米碳酸钙白油稳定分散体。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够稳定分散在白油中的纳米碳酸钙透明分散体及其制备方法。

本发明的纳米碳酸钙分散体，其特征在于，是以白油为分散介质，通过表面活性剂阴离子在纳米碳酸钙颗粒表面形成包覆层，使其稳定分散在白油中形成的透明分散体。可根据需要调整纳米碳酸钙白油透明分散体的固含量在10～60%，碱值在200～500mgKOH/g，纳米碳酸钙颗粒粒径小且分布均匀，为5～50nm。碱值是在规定的条件下滴定时，中和1g试样中全部碱性组分所需高氯酸的量，以当量氢氧化钾毫克数表示，是测定油品中有效添加剂成分的一个重要质量指标，表示内燃机油的清净性与中和能力等。固含量是表面活性剂阴离子包覆的纳米碳酸钙颗粒在分散体中所占的质量百分数。

上述的表面活性剂阴离子为油酸阴离子、十二烷基苯磺酸阴离子、十二烷基磺酸阴离子、十二烷基硫酸阴离子、石油磺酸阴离子、环烷酸阴离子和合成磺酸阴离子中的至少一种。

本发明的纳米碳酸钙透明分散体的制备方法，其特征在于，是以白油为微乳液的油相，采用反相油包水型微乳液一步合成法制备的，包括如下步骤：

（1）在反应器中，投入表面活性剂、白油、有机溶剂、Ca(OH)₂和促进剂，在充分混合条件下进行反应；表面活性剂与Ca(OH)₂发生中和反应，形成表面活性剂阴离子钙盐，在Ca(OH)₂表面形成包覆层；

（2）然后升温至40℃～70℃，保温5～60min后向其中通入二氧化碳气体，进行碳酸化反应，反应时间为30min～120min；

（3）将溶液倒出后进行50～100℃减压蒸馏脱除促进剂和水，加有机溶剂稀释、离心除渣，最后取上清液进行50～100℃减压蒸馏蒸脱有机溶剂，即可得到纳米碳酸钙透明分散体。

上述步骤（1）中的原料各组分配料比（质量）如下：以30份（重量）有机溶剂计，表面活性剂为6～20份，白油为6～13份，Ca(OH)₂为6～11份，促进剂为3～8份。

上述步骤（1）中的表面活性剂为油酸铵、十二烷基苯磺酸铵、十二烷基磺酸铵、十二烷基硫酸铵、石油磺酸铵、石油磺酸、环烷酸铵和合成磺酸铵中的至少一种。

上述步骤（1）中的有机溶剂是正己烷、环己烷、汽油、柴油、石油醚、二甲苯中的至少一种。

上述步骤（1）中的促进剂是乙醇、乙二醇、甲醇、丁醇、异丙醇、有机酸胺中的至少一种。

上述步骤（1）中充分混合时，若采用搅拌的方式，优选搅拌速度不低于1000r/min，更优选不低于3000r/min。

上述的纳米碳酸钙白油透明分散体可适用于油品分散剂、防锈剂、极压剂、抗磨剂、纺织工业润滑剂、涂剂以及聚合物的增塑剂等。