[发明专利]一种盐酸坦索罗辛的制备方法有效
| 申请号： | 201210391707.0 | 申请日： | 2012-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN102898336A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 陶秀梅;高宏伟;秦元满 | 申请（专利权）人： | 北京悦康科创医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/37 | 分类号： | C07C311/37;C07C303/40 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 100176 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 坦索罗辛 制备 方法 | ||
1.一种盐酸坦索罗辛的制备方法，包括将原料R-(-)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐与邻乙氧基苯氧乙基溴反应得到R-坦索罗辛游离碱，该游离碱再与盐酸进行反应，得到R-盐酸坦索罗辛的步骤，其特征在于，其中R-(-)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐与邻乙氧基苯氧乙基溴反应是在含有水的溶剂中进行的。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中R-(-)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐与邻乙氧基苯氧乙基溴反应是在碱性水溶液中进行的。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液是将碱性物质溶解在水中得到的，所述碱性物质选自：无机碱或有机碱。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水的用量为：水：R-(-)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐=10-15:1（V:M）。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）R-坦索罗辛游离碱的制备
将R-(-)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺、邻乙氧基苯氧乙基溴、碱加入到水中，在85-90℃下，保温反应6-12小时，反应完毕后，冷至室温，抽滤，得到类白色固体，干燥，得到R-坦索罗辛游离碱，将R-坦索罗辛游离碱用无水甲醇精制，得到高纯度的R-坦索罗辛游离碱，
（2）R-盐酸坦索罗辛的制备
将高纯度R-坦索罗辛游离碱加入无水甲醇中，在60-70℃下，搅拌溶解，滴加盐酸调节pH值至1-2，于60-70℃下，保温搅拌2-4小时，反应完毕后，冷至0℃，搅拌2-10小时，抽滤，得到白色固体，干燥，得到R-盐酸坦索罗辛。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，其中（1）R-坦索罗辛游离碱的制备中用于精制R-坦索罗辛游离碱的无水甲醇的用量为R-坦索罗辛游离碱：无水甲醇=1:7-15（M:V）。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，其中（1）R-坦索罗辛游离碱的制备中, R-坦索罗辛游离碱的精制中，析晶温度为25-30℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将280g R-(-)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐、257g邻乙氧基苯氧乙基溴、345g碳酸钾加入到3000ml水中，在90℃下，保温反应7小时，反应完毕后，冷至室温，抽滤，滤饼用400ml水洗涤、400ml甲醇洗涤，干燥得到300g R-坦索罗辛游离碱，将300g R-坦索罗辛游离碱加入到2400ml无水甲醇中，加热溶解，缓慢降温至27℃，搅拌析晶10小时，过滤，500ml无水甲醇洗涤，干燥后得到260g R-坦索罗辛游离碱，
（2）R-盐酸坦索罗辛的制备
将266g高纯度R-坦索罗辛游离碱加入到2394ml无水甲醇中，在60-70℃下，搅拌溶解，滴加盐酸调节pH值至1-2，于67℃下，保温搅拌3小时，反应完毕后，冷至0℃，搅拌8小时，抽滤，滤饼500ml无水甲醇洗涤，得到266g R-盐酸坦索罗辛。
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