[发明专利]校正试样和荧光X射线分析装置与荧光X射线分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光X射线分析用的校正试样和具有它的荧光X射线分析装置与采用该装置的荧光X射线分析方法。

背景技术

在过去，在测定对试样照射一次X射线而产生的荧光X射线的强度的荧光X射线分析装置中，定期地进行所谓的偏差校正，其中，对同一试样的测定X射线强度因各种原因产生的伴随时间而发生变化(drift)的情况进行校正。如果进行该偏差校正，则针对比如用于形成标准曲线的全部标准试样，针对每个元素修正测定X射线强度，则每当校正时需要许多的工夫和时间。于是，在用于偏差校正时事先设定校正试样、测定构成基准的X射线强度，在进行偏差校正时，仅仅测定已设定的校正试样，根据此时的测定X射线强度和构成上述基准的测定X射线强度，求出偏差校正系数，将该偏差校正系数用于分析对象试样的测定X射线强度，进行校正。

由此，在荧光X射线分析中，采用各种校正试样。比如，用于对在硅衬底上形成金属膜的试样进行分析的场合，具有在硅衬底上形成Au、Pt、Co等的金属膜的校正试样(专利文献1)。

另外，具有装载于薄膜上的微量粉末试样、保持于滤纸、聚合物膜上的微量溶液试样、薄膜试样等的荧光X射线分析所采用的校正试样。该校正试样由聚酰亚胺膜、混合有该聚酰亚胺膜上的分析对象元素的聚酰亚胺膜形成(专利文献2)。作为该校正试样的变形例，人们知道有在金属箔、衬底上形成混合有分析对象元素的聚酰亚胺膜的校正试样。

此外，在原油或石油制品中包含的硫磺的浓度的测定中，在硫磺的浓度是已知的重油密封于容器内部的标准试样的场合，由于因液体泄漏或沉淀等造成的浓度变化产生伴随时间的变化，无法长期使用，故具有采用固体的模拟试样作为标准试样的方法。该模拟试样由圆板状的钼主体与吸收体形成，该吸收体设置于该钼主体的一次X射线照射侧上，由聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰亚胺构成(专利文献3)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005—156213号公报

专利文献2：日本特开2010—204087号公报

专利文献3：日本特开平7—5127号公报

发明内容

发明要解决的课题

专利文献1中记载的校正试样用于在硅衬底上形成金属膜的试样，即固体试样的分析。在专利文献2中记载的校正试样用于微量粉末试样或薄膜试样等的固体试样的分析，并且用于保持于滤纸或聚合物膜上的微量溶液试样的分析。由于该校正试样用于微量粉末试样或微量溶液试样等的微量试样的分析，故由校正试样产生的本底按照尽可能地小的方式构成。

在专利文献3中记载的模拟试样仅仅用于原油或石油制品中包含的硫磺的浓度的测定，不用于其它的元素、其它的液体试样。该模拟试样由圆板状的钼主体与设置于该钼主体的一次X射线照射侧的吸收体形成，但是，该吸收体用于衰减由钼主体产生的荧光X射线强度，对于由试样产生的本底没有任何的考虑。由于在液体试样中，在作为溶剂的水、有机溶剂等中，包含作为主成分的氢、碳、氧等的轻元素，故大量地产生散射X射线，在所测定的X射线中不但具有荧光X射线，而且大量地包含散射X射线，因该散射X射线而产生大的本底。但是，在过去，考虑了由液体试样产生的本底的固体的校正试样还没有出现。

像这样，在过去还没有下述校正试样，即，可正确地进行测定X射线强度的伴随时间的变化(drift)的校正，并且可长期使用，该测定X射线强度包含由液体试样产生的本底。

本发明是针对上述过去的问题而提出的，本发明的目的在于提供：可长期使用、并且可进行正确的偏差校正的液体试样的荧光X射线分析用的校正试样、具有它的荧光X射线分析装置、采用该装置的荧光X射线分析方法。

用于解决课题的技术方案

为了实现上述目的，本发明的校正试样为固体的校正试样，该校正试样用于在液体试样的荧光X射线分析中，对分析对象金属元素的测定X射线强度的伴随时间的变化进行校正，其中，包括分析对象金属元素的金属层与厚度为1mm以上的轻元素层重合地形成，该轻元素层中，氢、硼、碳、氮、氧和氟中的至少1种轻元素具有最大摩尔份数，在上述金属层中，与上述轻元素层相对的那一面的相反侧表面为分析面。