[发明专利]检测制备SAPO34气相冷凝回收液三乙胺含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测制备SAPO34气相冷凝回收液中三乙胺含量的方法。

背景技术

SAPO-34分子筛是美国联合碳化物公司(UCC)于1984年开发的新型结晶磷酸硅铝分子筛（USP 4,440,871）。该分子筛由PO₂、AlO₂、SiO₂三种四面体相互连接而成，无水化学组成可表示为：（Si_x·Al_y·P_z）O₂，x、y、z分别为Si、Al、P的摩尔分数，并且满足x+y+z=1。SAPO-34分子筛含有特殊的八元环通道结构，且具有适宜的酸性。在MTO（甲醇制烯烃）反应中，可以有效地抑制芳烃等高碳烯烃的生成，对低碳烯烃乙烯和丙烯的选择性能达到80%以上。除此以外，SAPO-34分子筛还具有优异的热稳定性和水热稳定性，能适应多种工业生产条件。

目前，制备SAPO-34分子筛较为常用的一种方法是铝源，硅源和磷源在模板剂三乙胺的作用下，一定条件下晶化生长成SAPO-34。例如，魏飞等（CN 200510083114.8）以三乙胺为模板剂，发明了覆载型硅磷铝分子筛的制备方法。刘中民等（CN 200610152273.3）以三乙胺为模板剂，季铵盐为有机胺促进剂，发明了一种快速合成SAPO-34分子筛的方法。三乙胺具有中度危害毒性，对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。此外，三乙胺为易燃易爆炸物质，其体积爆炸极限为1.2%-8.0%。在大规模制备SAPO-34分子筛时，为了生产环境的安全性，为了最大程度的保护生态环境以及降低SAPO-34分子筛的制备成本，需要对反应后的三乙胺进行回收再利用。在SAPO-34晶化完成，反应釜开始降温前，反应釜上层气相中含有大量的三乙胺和水。泄放蒸汽，使用换热器将三乙胺和水冷凝下来并转移存放到储罐中。三乙胺和水的气相回收液自动分为上下两层，上层溶液中三乙胺的质量含量在90%左右，下层溶液中三乙胺的质量含量在10%左右。三乙胺的再次利用之前，需要分别准确测量上层溶液和下层溶液中三乙胺的含量。

发明内容

本发明的目的是提供简单、快速、准确的一种检测制备SAPO34气相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，为三乙胺的再次利用提供支持。

本发明的技术方案概述如下：

一种检测制备SAPO34气相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，包括如下步骤：

（1）配制质量比为0.25～1:1的乙醇/三乙胺标准溶液；

（2）配制待测液，取制备SAPO34气相冷凝回收液的上层液，加入0.225～0.9质量倍的乙醇；或取制备SAPO34气相冷凝回收液的下层液，加入0.025～0.1质量倍的乙醇；

（3）使用气相色谱仪，选用HP-1毛细柱；FID为检测器，检测器温度200～250℃；柱箱恒温，柱箱温度50～75℃；进样器温度180～250℃；毛细柱前压力0.1～0.15MPa；

（4）测定所述标准溶液的校正因子，校正因子=（三乙胺质量/三乙胺峰面积）/（乙醇质量/乙醇峰面积）；

（5）测定所述待测液中乙醇和三乙胺的峰面积；三乙胺质量=校正因子*（乙醇质量/乙醇峰面积）*三乙胺峰面积。

本发明的优点：

本发明提供的方法非常简单，步骤较少，操作简便，学习起来非常快。本发明提供的方法能快速测出制备SAPO-34气相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，一次测量只需要不到5分钟。本发明提供的方法非常的准确，标定已知浓度的三乙胺乙醇水溶液，误差小于2%。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步的说明。

回收来的三乙胺水溶液分为上下两层。上层溶液中主要为三乙胺，质量分数为90%左右。下层溶液中三乙胺的含量较少，质量分数为10%左右。

实施例1

一种检测制备SAPO34气相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，包括如下步骤：

（1）配制1：1的乙醇/三乙胺标准溶液，其中5g乙醇，5g三乙胺；

（2）配制待测液，取制备SAPO34气相冷凝回收液的上层液10g，加入9g乙醇；

（3）使用气相色谱仪，选用HP-1毛细柱；FID为检测器，检测器温度200℃；柱箱恒温，柱箱温度50℃；进样器温度200℃；毛细柱前压力0.1MPa；