[发明专利]一种四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶及其制备方法和应用。

背景技术

四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶是一种在生物医药等领域有重大应用价值的磁性纳米材料。现有技术中，共沉淀法制备的四氧化三铁水溶胶中，纳米颗粒的晶型较差且容易团聚，分散性不好；水热法制备四氧化三铁纳米颗粒需要高温高压等苛刻的反应条件，能耗较高且反应不稳定；高温热分解法可用于制备纳米颗粒的有机液溶胶而不能制备良好的纳米颗粒水溶胶，如要应用于生物医药领域，还需要繁琐的表面配体置换环节。现有技术中生产四氧化三铁的水溶胶的工艺存在稳定性、均一性以及分散性较差的缺陷。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有技术生产的四氧化三铁纳米颗粒稳定性、均一性以及分散性较差的缺陷，提供一种能够兼具高稳定性、高均一性以及高分散性的四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶及其制备方法和应用。

本发明提供了一种四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）在高沸点醇存在下，将铁的有机前驱体进行热分解，并进行固液分离，得到四氧化三铁纳米颗粒，其中，所述高沸点醇的沸点为200-300℃；

（2）将含有2-3个羧酸根的羧酸盐的水溶液与步骤（1）制得的四氧化三铁纳米颗粒混合，得到四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶。

本发明还提供了由上述方法制备得到的四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶，其中，所述水溶胶中的四氧化三铁纳米颗粒的水力半径在8-16nm内可调控。

此外，本发明还提供了上述四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶在核磁共振成像、靶向给药和核酸吸附中的应用。

采用本发明提供的方法制备四氧化三铁纳米颗粒，通过将铁的有机前驱体进行热分解，并用含有2-3个羧酸根的羧酸盐对所得的四氧化三铁纳米颗粒进行修饰，能够获得粒度均一、稳定性好、分散性好的四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶。由本发明方法制备的四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶在生物医药领域，如核磁共振成像、靶向给药和核酸吸附等具有较广阔的应用前景。此外，本发明的方法简便、易于操作、条件温和，且可实现批量生产。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

图1为实施例1的步骤（1）中制得的四氧化三铁纳米颗粒的X射线衍射图；

图2A和2B分别为实施例1的步骤（1）中制得的四氧化三铁纳米颗粒的透射电子显微镜照片和粒度分布图；

图3为实施例1的步骤（1）中制得的用柠檬酸钠修饰前的四氧化三铁纳米颗粒和采用实施例1的方法制备的水溶胶中经柠檬酸钠修饰的四氧化三铁纳米颗粒的磁化曲线图；

图4为实施例1制备的水溶胶中四氧化三铁纳米颗粒的水力半径图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

根据本发明提供的四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）在高沸点醇存在下，将铁的有机前驱体进行热分解，并进行固液分离，得到四氧化三铁纳米颗粒，其中，所述高沸点醇的沸点为200-300℃；

（2）将含有2-3个羧酸根的羧酸盐的水溶液与步骤（1）制得的四氧化三铁纳米颗粒混合，得到四氧化三铁纳米颗粒的水溶胶。

根据本发明，步骤（1）中，所述高沸点醇的作用是作为稳定剂和还原剂。对于所述高沸点醇的选择范围较宽，只需其沸点高于所述热分解的反应温度即可，所述高沸点醇的沸点为200-300℃，优选情况下，所述高沸点醇选自苯甲醇、聚乙二醇（数均分子量为200-1000，优选400-600）、二甘醇和三甘醇中的一种或多种。

根据本发明，步骤（1）中，所述铁的有机前躯体可以为现有的各种能分解生成四氧化三铁纳米颗粒的铁的有机前躯体，例如，可以选自乙酰丙酮铁、五羰基合铁和油酸铁中的一种或多种。

本发明对所述铁的有机前驱体的质量与所述高沸点醇的体积之比没有特别地限制，优选情况下，以0.5g铁的有机前驱体的质量计，所述高沸点醇的用量为10-30mL，进一步优选为15-25mL。

根据本发明，步骤（1）中，所述热分解的条件没有特别地限制，只要能使铁的有机前躯体分解生成四氧化三铁纳米颗粒即可，例如，所述热分解的条件通常包括热分解温度和热分解时间，优选地，所述热分解温度为150-200℃，热分解时间为1-4小时。