[发明专利]一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法

权利要求书

1.一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒：

称取磷酸盐、铁盐、锂盐三种原料，按照摩尔比例为P∶Fe∶Li=1∶0.7～1.3∶2～4的比例，加水溶解至0.5～2mol/L，然后将锂盐和磷酸盐互相混合，待混合形成沉淀后再加入铁盐，经过200-600r/min下搅拌0.5-2h后，将溶液倒入容器中进行加热，同时加入占混合溶液体积50％～80％的高沸点有机溶剂，然后加入混合溶液质量0.5～2％的亚硫酸钠，再通过加入0.1～2mol/L氢氧化锂或浓度为15％～40％的氨水来调节混合反应液的PH值为6.5～7.5，加热温度保持在100-120℃，加热时间1-5小时直至底部形成絮状沉淀，然后经过3～5次过滤洗涤，得到磷酸铁锂纳米颗粒；

(2)喷雾形成二次粒子：

将得到的磷酸铁锂纳米颗粒与水按照质量比1：1～1.5混合，并加入磷酸铁锂前躯体质量比10～30％的有机碳源，然后使用喷雾干燥装置进行喷雾，装置进口温度130-180℃，出口温度50-100℃，得到磷酸铁锂二次颗粒；

(3)磷酸铁锂烧结：

对得到的磷酸铁锂二次颗粒进行烧结，在氮气气氛或者氮气与氢气以体积比1-5∶95-99的混合气氛中，经过400-800℃高温焙烧6-25小时然后冷却即可。

2.如权利要求1所述的一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，其特征在于：步骤(1)中加入锂盐和磷酸盐后利用磁力搅拌器进行搅拌使其充分溶解。

3.如权利要求1所述的一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，其特征在于：步骤(1)中原料锂盐采用碳酸锂、氢氧化锂或氟化锂；铁盐采用醋酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁；磷酸盐采用磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸三铵或磷酸。

4.如权利要求1所述的一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，其特征在于：步骤(1)中高沸点有机溶剂采用二甲亚砜、异氟尔酮或PBE。

5.如权利要求1所述的一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，其特征在于：步骤(2)中有机碳源采用葡萄糖、蔗糖或聚乙烯醇。