[发明专利]一种稳定性同位素15N标记氧化亚氮的制备方法

权利要求书

1.一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将¹⁵N标记盐酸羟胺和Na¹⁵NO₂分别配制成水溶液，将Na¹⁵NO₂水溶液置于气体发生瓶中，¹⁵N标记盐酸羟胺水溶液置于滴液漏斗中；

(2)将气体发生瓶中抽真空，然后用惰性气体置换，一定速度下滴加¹⁵N标记盐酸羟胺水溶液，搅拌并加热至一定温度进行反应得到气体；

(3)步骤(2)反应得到的气体干燥后通过升华提纯即得到高纯度的¹⁵N标记氧化亚氮气体。

2.根据权利要求1所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，¹⁵N标记盐酸羟胺水溶液的浓度为20～90wt％；Na¹⁵NO₂水溶液的浓度为20～70wt％。

3.根据权利要求1所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的¹⁵N标记盐酸羟胺水溶液的滴加速度为30～130滴/min。

4.根据权利要求1所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的¹⁵N标记盐酸羟胺和Na¹⁵NO₂的摩尔比为0.2∶1～10∶1。

5.根据权利要求1所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为20～120℃，反应时间为1～5h。

6.根据权利要求1所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的气体发生瓶外接真空油泵及惰性气体瓶，通过真空油泵将气体发生瓶抽真空，然后用惰性气体对气体发生瓶进行置换。

7.根据权利要求6所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体包括氦气、氖气或氩气。

8.根据权利要求1所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的气体发生瓶上依次连接干燥器、冷阱、取样管及气袋，利用干燥器吸收随步骤(2)反应得到的气体出来的酸，再通过冷阱除去气体中的二氧化碳、氧气、其它氮氧化物及氮气，进行同位素气体的升华提纯。

9.根据权利要求8所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的干燥器中填充新鲜的氢氧化钠和碱石灰。

10.根据权利要求8所述的一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述的冷阱采用液氮进行冷却。