[发明专利]一种六水氯化铝回收利用合成无水氯化铝的方法

权利要求书

1.一种生成无水氯化铝的装置，其特征在于反应釜F1经三通导管S1及其上的螺旋夹K1至缓冲瓶A，缓冲瓶A经干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C连接反应釜F2，反应釜F2内连接有搅拌器D和回流柱H，回流柱H通过三通导管S2及其上的螺旋夹K4，其一端连接三通导管S3，三通导管S2的另一端连接收集瓶E，三通导管S2的上安装有K5，收集瓶E与三通导管S3连接，三通导管S3经螺旋夹K5连接气泵G，泵G连接三通导管S4，三通导管S4其中一端连接到大气，由螺旋夹K3控制通断，另一端连接至三通导管S1，三通导管S4上有螺旋夹K2。

2.一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：

在干燥氯化氢的环境下，将六合氯化铝的反应釜温度升温到120-130℃，回流柱的温度控制在110-115℃，气体流量控制在1.0-1.5L/Min，反应回流6个小时；再将反应釜温度提高到150-160℃，柱子温度提高到120℃，将反应釜中的氯化铝升华至收集装置，得到无水氯化铝。

3.根据权利要求2所述的一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：

(1)打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；

(2)当干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧，使得整个装置中充满了HCl时，打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G；

(3)HCl气体在整个装置中循环且形成一个密闭的循环体系；

(4)加热反应釜F2、回流柱H；

(5)控制反应釜F2处的温度为130℃，回流柱H中间的温度为120℃，柱顶温度为100℃，流速调节为1.5L/Min。在此条件下反应6小时；

(6)待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4；

(7)将反应釜F2处的温度上升至160℃，流速调节为4L/Min，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物；

(8)打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热；

(9)得到产物无水氯化铝。

4.根据权利要求2所述的一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：

(1)打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；

(2)当干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧，使得整个装置中充满了HCl时，打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G；

(3)HCl气体在整个装置中循环且形成一个密闭的循环体系；

(4)加热反应釜F2、回流柱H；

(5)控制反应釜F2处的温度为140℃，回流柱H中间的温度为110℃，柱顶温度为100℃，流速调节为1.5L/Min。在此条件下反应4小时；

(6)待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4；

(7)将反应釜F2处的温度上升至170℃，流速调节为4L/Min，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物；

(8)打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热；

(9)得到产物无水氯化铝。

5.根据权利要求2所述的一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：

(1)打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；

(2)当干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧，使得整个装置中充满了HCl时，打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G；

(3)HCl气体在整个装置中循环且形成一个密闭的循环体系；

(4)加热反应釜F2、回流柱H；

(5)控制反应釜F2处的温度为130℃，回流柱H中间的温度为120℃，柱顶温度为100℃，流速调节为1L/Min。在此条件下反应4小时；

(6)待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4；

(7)将反应釜F2处的温度上升至160℃，流速调节为3.5L/Min，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物；

(8)打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热；

(9)得到产物无水氯化铝。