[发明专利]含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210395048.8 | 申请日: | 2012-10-17 |
公开(公告)号: | CN103772651A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 周明杰;管榕;黄佳乐;李满园;黎乃元 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;H01L51/46 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 有机 聚合物 半导体材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料,其特征在于,具有以下结构式:
其中,n为10~100之间的整数;R1为C4~C40的直链或支链的烷基;R2为C4~C40的直链或支链的烷基。
2.一种含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供化合物A和化合物B,化合物A的结构式为:
其中,R1为C4~C40的直链或支链的烷基;
化合物B的结构式为:
其中,R2为C4~C40的直链或支链的烷基;
在无氧状态下,将化合物A、化合物B及催化剂按照1:1:0.005~0.05的摩尔比溶解于Na2CO3水溶液,其中所述Na2CO3水溶液中Na2CO3的加入摩尔量为化合物A的5~10倍,加入甲苯做为溶剂,在60°C~100°C下回流反应24~72小时,分离纯化后得到含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料,所述含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料的分子通式为:
其中,n为10~100之间的整数。
3.根据权利要求2所述的含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的步骤为:
往反应体系中加入甲苯或氯仿,及去离子水进行萃取,取有机相,用减压蒸馏的方法将所述有机相蒸发至5毫升至15毫升,再将所述有机相滴入到无水甲醇中不断搅拌,逐渐有固体沉淀析出,经过抽滤、烘干后得到固体粉末,再将所述固体粉末用氯仿溶解,用中性氧化铝过层析柱以除去催化剂,最后经旋干,得到提纯后的含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料。
4.根据权利要求2所述的含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下方法制备:
提供化合物C,化合物C的结构式为:
在无水无氧反应条件下,往化合物C中注入四氢呋喃溶剂,在-70°C~-85°C下慢慢注入正丁基锂,搅拌反应0.5~4小时,其中化合物C与正丁基锂的摩尔比为1:2~4,然后在-70°C~-85°C下用慢慢注入2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二杂氧戊硼烷,升温到室温后反应10~48小时,分离纯化得到所述化合物A,其中,正丁基锂与2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二杂氧戊硼烷的摩尔比为1:1~2。
5.根据权利要求4所述的含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的步骤为:
反应结束后,加入饱和NaCl溶液洗涤,使用氯仿或甲苯溶剂萃取,再使用无水Na2SO4或无水MgSO4干燥,抽滤后收集滤液,旋蒸掉溶剂后得到粗产物,将所述粗产物使用二氯甲烷为淋洗液进行硅胶层析柱分离,得到提纯后的化合物A。
6.根据权利要求4所述的含亚烷基芴与咔唑的有机聚合物半导体材料的制备方法,其特征在于,所述化合物C采用如下方法制备:
提供化合物D,化合物D的结构式为:
在-5°C及氮气保护条件下,将化合物D溶于四氢呋喃溶剂并不断搅拌,再加入浓度为1mol/L的烷基溴化镁的乙醚溶液,保持在0°C以下反应超过30分钟,其中R1为H或C4~C40的烷基,化合物D与烷基溴化镁的摩尔比为1:2.0~2.4,然后加入浓度为0.1mol/L的四氯合铜酸二锂的四氢呋喃溶液搅拌反应4~8小时,再用10%的氢氧化钠溶液进行中和反应10~20分钟,分离纯化得到所述化合物C,其中化合物D与四氯合铜酸二锂的摩尔比为25~50:1。
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