[发明专利]一种自组装叠层红外膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种自组装叠层红外膜材料，其特征在于该材料是以层状双氢氧化物LDHs纳米片和单层氧化石墨烯为基元通过交替层层自组装而成，具有LDHs纳米片与单层氧化石墨烯顺序叠层的层结构，层数为2~40，红外膜材料厚为2~200nm。

2.根据权利要求1所述的一种自组装叠层红外膜材料，其特征在于所述LDHs纳米片的层板金属离子由M₁金属离子和M₂金属离子组成，其中M₁金属离子与M₂金属离子的摩尔比为2:1，M₁金属离子为Mg²⁺、Co²⁺、Mn²⁺、Zn²⁺中的一种或多种的组合，M₂金属离子为Fe³⁺、Co³⁺中的一种或两者的组合。

3.一种如权利要求1所述的自组装叠层红外膜材料的制备方法，其特征在于其制备方法为：

a）按羧酸与M₂金属的摩尔比为5~10:1，将0.2~1.0mol/L的羧酸水溶液和M₂金属先后加入到反应釜中，常温反应4~10h后，在N₂气氛下，向上述反应液中按每克M₂金属加入0.5~5.0mL 30wt%的H₂O₂水溶液氧化反应0.5~1h，按M₁金属与M₂金属的摩尔比为2:1，再加入M₁金属常温反应4~10h，反应后用8mol/L无机碱水溶液调pH至9.5~10.5，70~90℃下水热晶化48~72h，冷却，过滤，去离子水洗涤4~6次，按M₂金属与去离子水的摩尔比为1:1000~5000，用去离子水分散，得羧酸根插层的LDHs的悬浊液，20~30℃下静置24~48h，得LDHs纳米片水溶液；

b）按每平方厘米基片加20mL醇酸混合液，基片为硅晶圆片或石英片，醇酸混合液中甲醇与37.5wt%浓盐酸的体积比为1:1，室温将基片浸入醇酸混合液中0.5~1h，取出后用去离子水洗涤10~15次，按每平方厘米基片加10mL98wt%浓硫酸，再将基片浸入浓硫酸中0.5~1h，取出后用去离子水洗涤10~15次，在N₂气氛下常温干燥2~10min，得改性基片；

c）按每平方厘米改性基片加40~100mL步骤a）中制得的LDHs纳米片水溶液，将改性基片室温浸5~15min，取出，用去离子水洗涤5~10次，在N₂气氛下常温干燥2~8min，得LDHs组装基片；

d）按每平方厘米LDHs组装基片加40~100mL 0.5~1mg/mL单层氧化石墨烯水溶液，将步骤c）中制得的LDHs组装基片室温浸5~15min，取出，用去离子水洗涤5~10次，在N₂气氛下常温干燥2~8min，得自组装膜材料，将该自组装膜材料按步骤c）和步骤d）的方法，以LDHs纳米片和单层氧化石墨烯为基元进行2~40次交替层层自组装，得到自组装叠层红外膜材料。

4.根据权利要求2所述的一种自组装叠层红外膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法步骤a）中所述的羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、DL-乳酸、L-乳酸、苯甲酸、水杨酸、L‐(+)‐酒石酸、D‐(－)‐酒石酸、DL‐酒石酸中的一种，所述的无机碱为NaOH或KOH。