[发明专利]一种氯化铜催化磷化氢制备四羟甲基氯化磷的工艺有效
申请号: | 201210395802.8 | 申请日: | 2012-10-18 |
公开(公告)号: | CN102924517A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 黄小凤;魏燕富;宁平;范莹莹;普红平;周涛;覃扬颂 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07F9/535 | 分类号: | C07F9/535 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化铜 催化 磷化氢 制备 甲基 氯化 工艺 | ||
1.一种氯化铜催化磷化氢制备四羟甲基氯化磷的工艺,其特征在于:在氮气为载气及保护气、氯化铜为催化剂条件下,使磷化氢与甲醛和盐酸反应,产物经抽滤分离后制得液态产品四羟甲基氯化磷。
2.根据权利要求1所述氯化铜催化磷化氢制备四羟甲基氯化磷的工艺,其特征在于具体操作如下:通入氮气吹扫管道中的空气20-30min,将氮气和含磷化氢的气体通入反应体系中,混合气体中磷化氢气体浓度为50,000-300,000ppm,磷化氢气体经氯化铜催化剂作用在合成反应器中与甲醛、盐酸反应,反应温度为45-65℃,空速为100-200h-1,反应后气体进入吸收瓶经过浓硫酸进一步吸收后排放,然后将催化剂固体和产物THPC进行抽滤分离,得到液态产品即为四羟甲基氯化磷,其中催化剂氯化铜添加量为0.05-0.25g CuCl2/g甲醛,甲醛和盐酸的摩尔比为4-4.5:1。
3.根据权利要求1所述氯化铜催化磷化氢制备四羟甲基氯化磷的工艺,其特征在于:甲醛的质量百分比浓度为30-38%,盐酸的质量百分比浓度为31-38%。
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