[发明专利]一种有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法及Pd/C催化剂无效
申请号: | 201210395869.1 | 申请日: | 2012-10-18 |
公开(公告)号: | CN102895970A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 王洪立;于晓琳;郭文峰 | 申请(专利权)人: | 岚晟新材料科技(上海)有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 胡思棉 |
地址: | 200120 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 凝胶 负载 pd 化合物 制备 催化剂 方法 | ||
1.一种有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其包括如下步骤:1)采用具有初级孔道的有机气凝胶为最终载体炭气凝胶的前驱体,并称取配制的量;2)配制浸渍液,利用等体积浸渍法,确定所需浸渍液的量,并根据有机气凝胶的高温裂解收率及所需Pd金属质量百分比含量确定,配制所需Pd金属质量百分比含量的Pd化合物水溶液作为浸渍液;3)浸渍陈化,将有机气凝胶均匀浸渍在Pd化合物水溶液中,室温陈化5~24小时后;4)碳化处理,在惰性气体保护下,将有机气凝胶碳化处理为炭气凝胶,碳化温度600~800 ℃,碳化时间1~5小时;5)还原处理,碳化处理结束后在惰性气体保护下自然降温至100~300 ℃,然后引入还原气体进行还原处理,还原时间2~8小时;还原处理后在惰性气体保护下自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其特征在于所述有机气凝胶的BET比表面积为100~500 m2/g,孔径分布为2~30nm。
3.根据权利要求1所述的有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其特征在于所述的Pd化合物是氯化钯、乙酸钯、硝酸钯、乙酰丙酮钯、四氨基硝酸钯、双(乙腈)氯化钯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其特征在于所述碳化处理步骤及还原处理步骤均在碳化还原炉中进行。
5.根据权利要求1所述的有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其特征在于所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其特征在于所述还原气体为氢气。
7.根据权利要求1所述的有机气凝胶负载Pd化合物制备Pd/C催化剂的方法,其特征在于Pd/C催化剂中的Pd金属质量百分比含量为1~10%。
8.根据权利要求1~7任一所述的方法制备的Pd/C催化剂,其质量百分比组成为:Pd金属 1~10%;其余为炭气凝胶。
9.根据权利要求8所述的Pd/C催化剂,其特征在于所述炭气凝胶的比表面积≧650nm。
10.根据权利要求9所述的Pd/C催化剂,其特征在于所述Pd金属晶粒≤7.1nm。
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