[发明专利]一种具有良好抗氧化性能铜电子浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于浆料制备技术领域，涉及一种导电浆料的制备方法，具体涉及一种具有良好抗氧化性能铜电子浆料的制备方法。 

背景技术

随着电子、信息、通信行业的飞速发展，对于金、银、铜等金属粉末为主要功能相的电子浆料（导电涂料、导电胶）的需求就越来越多，对其质量的要求也越来越高。 

中国是电子浆料的制造中心国之一，如今很多国外的电子加工企业不断向中国转移，使得市场上对于电子浆料的需求量不断提升。目前，市场上所使用的电子浆料主要为银系电子浆料，然而由于银的价格不断攀升，导致电子加工企业的成本逐步升高，因此很多电子加工企业迫切需要寻找一种低成本、易工业化、能够代替银系电子浆料的其他体系电子浆料。 

在众多的金属系中，金属铜的体积电阻率为1.70×10^-10Ω·cm，仅次于银的体积电阻率1.62×10^-10Ω·cm，因此有可能成为银系电子浆料的优良替代者。然而由于金属铜属于过渡族金属，其化学性质非常活泼，在常温状态下与空气接触就容易发生氧化，特别是表面积比较大的铜粉，氧化后会形成一层绝缘的氧化膜，而这层氧化膜几乎不导电，使铜粉、特别是微米级的铜粉，实用成度大大降低；此外，如果将铜 粉长期存放或放置在温度较高、湿度较大的环境中，则氧化问题更为严重。因此铜粉的氧化问题大大限制了铜粉在电子浆料领域内的应用，需要寻找一种能够工业化应用、具有优良抗氧化性能且能长期存放的铜电子浆料。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有良好抗氧化性能铜电子浆料的制备方法，解决了铜电子浆料存在的易氧化、不能在空气中长时间存放和烧结的问题。 

本发明所采用的技术方案是，一种具有良好抗氧化性能铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施： 

步骤1、配置正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液，并将混合溶液进行水解获得水解后的溶剂； 

步骤2、将硼酸三丁酯和硝酸铋加入水解后的溶剂，获得混合溶剂； 

步骤3、对混合溶剂进一步水解，获得凝胶； 

步骤4、称取铜粉，并将铜粉用超声波进行分散； 

步骤5、将铜粉与凝胶混合，获得包覆铜粉； 

步骤6、将包覆铜粉与有机溶剂混合，获得铜电子浆料。 

本发明的特点还在于， 

步骤1具体按照以下步骤实施： 

1）按摩尔比为1：1称取正硅酸乙酯与无水乙醇； 

2）将1）中称取的正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中配置成混合溶液； 

3）称取2）中混合溶液的质量Ｗ_{（正硅酸乙酯和无水乙醇）}，按混合溶液的质量称取去离子水的质量Ｗ_{（去离子水）}，其中混合溶液与去离子水的质量比为Ｗ_{（正硅酸乙酯和无水乙醇）}：Ｗ_{（去离子水）}=1：1； 

4）将3）中称取的去离子水全部倒入配置好的混合溶液中进行水解反应，待水解反应完成后得到水解后的溶剂。 

步骤2具体按照以下步骤实施： 

1）根据步骤1中正硅酸乙酯的用量分别称取硼酸三丁酯、硝酸铋，正硅酸乙酯：硼酸三丁酯：硝酸铋的摩尔比为20~10：1~6：0.5~3； 

2）将1）中称取好的硼酸三丁酯和硝酸铋加入步骤1得到的水解后的溶剂中，得到混合溶剂。 

步骤1中使用的正硅酸乙酯的纯度高于99%，步骤2中使用的硼酸三丁酯、硝酸铋的纯度均高于99%。 

步骤3具体按照以下步骤实施： 

1）称取步骤2获得的混合溶剂的质量Ｗ_{（正硅酸乙酯+无水乙醇+硼酸三丁酯+硝酸铋）}，按混合溶剂的质量Ｗ_{（正硅酸乙酯+无水乙醇+硼酸三丁酯+硝酸铋）}称取去离子水的质量Ｗ _{（去离子水）}，其中Ｗ_{（正硅酸乙酯+无水乙醇+硼酸三丁酯+硝酸铋）}：Ｗ_{（去离子水）}=1：0.05~0.1； 

2）将1）中称取的全部去离子水倒入步骤2得到的混合溶剂中，使混合溶剂产生进一步水解，得到凝胶。 

步骤4具体按照以下步骤实施：