[发明专利]3-甲基戊二酸化合物的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，如下反应方程式所示：

以氰乙酰胺和乙醛为原料，在碱性催化剂条件下，反应得到α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物；将α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物与水混合，在低温条件下加酸，升温至120～140℃反应得到所述3-甲基戊二酸。

2.如权利要求1所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以水为溶剂，加入乙醛和氰乙酰胺，室温下缓缓滴加碱性催化剂，反应得到α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物；

(2)加入所述α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物和水，低温滴加酸，缓慢升温至120～140℃反应得到3-甲基戊二酸；其中优选地在130℃下反应。

3.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反应后经过滤、干燥得到所述α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物。

4.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为0～25℃，反应时间6～24h。

5.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙醛与氰乙酰胺的摩尔比为1.0∶2.0～3.0；乙醛与水的质量比为1∶10～20。

6.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的碱为三乙胺、吡啶、哌啶、吗啡啉、稀氢氧化钠或氢氧化钾溶液之任意一种。

7.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)反应后，待冷却至60℃，用1，2-二氯乙烷热萃，合并有基层，共沸脱水2～6h，析出无机盐，加入干燥剂，过滤除去无机盐后，减压回收1，2-二氯乙烷得到所述3-甲基戊二酸；其中.所述干燥剂是五氧化二磷、无水硫酸镁、无水硫酸钠之任意一种。

8.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸是浓盐酸溶液或浓硫酸溶液。

9.如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物与酸的摩尔比为1∶1～4；α，α’-二氰基-β-甲基戊二酰胺缩合物与1，2-二氯乙烷的质量比为1∶3～5。

10..如权利要求2所述的3-甲基戊二酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中低温滴加酸的温度为5～25℃；反应时间为3～12h。